4-氯苯甲酸PCBA原材料:高锰酸钾,对氯甲苯,工业级季铵盐A-1,浓硫酸,乙醇等。
对氯甲苯∶KMnO4∶催化剂A-1∶H2O≈1∶2.56∶0.048∶278(摩尔比),反应温度为93℃左右,反应2.5 h,结果表明对氯苯甲酸的产率为84.38%.
采用相转移催化剂用高锰酸钾合成对氯苯甲酸其适宜的工艺条件为:反应物与催化剂的摩尔比为对氯甲苯KMnO4∶催化剂A-1∶H2O≈1∶2.56∶0.048∶278,反应温度93℃左右,反应时间2.5 h。
把一定量的催化剂 A-1[4]、高锰酸钾、水加入250 mL的三颈瓶中,按实验装置图连接好实验仪器,用水浴加热,同时打开冷凝回流装置和搅拌器。待水浴温度升至一定温度,取6 mL对氯甲苯逐滴滴入三颈瓶中(大约需要5 min),滴加完毕控温反应2 h左右。反应过程中注意温度的变化以及三颈瓶中紫色褪去的时间。
反应完毕,趁热在布氏漏斗中进行抽滤,除去反应中生成的二氧化锰沉淀。滤饼再用100 mL的沸水连续洗涤2次,把洗涤液与滤液合并。如液体的颜色为紫色,则加入几毫升乙醇,加热使高锰酸钾分解,再过滤,洗涤。将合并的滤液浓缩至100 mL左右,冷却后加入1∶1的硫酸进行酸化,立即出现大量白色沉淀。
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固化剂|扩链剂|交联剂
