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有机磷系棉用阻燃剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2016-12-21 11:48:45 |
有机磷系棉用阻燃剂使用过程中，随着pH值的增大，织物的断裂强力和色变值逐渐增大.原因是:高pH下，交联过程中提供的H+减少，催化交联程度降低.此外，随着pH值的升高，LOI和折皱回复角先增大再缓慢降低，水洗后LOI变化趋势相同，但水洗后的折皱回复角有所降低.为此，pH值宜选择3.5.
随着催化剂用量的增加，断裂强力和色变值略有降低，而LOI则先增大后减小.原因是:催化剂用量偏少时，阻燃剂和棉纤维交联不充分，而用量过多时易发生自交联.10 g/L时LOI达到最大值，且水洗后仍保留了较好的阻燃和抗皱效果.为此，催化剂用量选择10 g/L.
随着水洗次数的增加，LOI和折皱回复角起始下降较快，当洗涤30次以上时，变化基本趋于平缓，但50次水洗后，织物的LOI和折皱回复角仍分别达到26.4°、188.5°.洗涤50次后织物仍具有一定的阻燃性能，耐洗涤性能较好。此外，阻燃效果的保留亦可以通过水洗后织物的失重率得到验证.
纯棉原布在272℃时质量保留率94%，随温度升高，质量损失加剧.在384℃时质量保留率20%，之后质量损失放缓，至800℃时质量保留率约11%，经有机磷系棉用阻燃剂整理的织物在升温过程中质量损失较快。
原因是有机磷系棉用阻燃剂中含磷组分在高温下会转变成磷酸，磷酸受热后会依次转变为偏磷酸、聚偏磷酸，由于磷酸和聚偏磷酸具有较强的脱水性，对棉纤维有催化脱水炭化作用，导致开始升温时阻燃整理的棉织物炭化加快、质量损失较早.228℃时质量保留率94%，随后质量损失加剧，322℃时质量保留率55%，之后质量损失放缓，800℃时质量保留率>30%.原因是:阻燃剂使棉织物形成稳定的炭层，有较好的质量保留率。
以三聚氰胺、亚磷酸二甲酯、醛类等为原料，制备了一种有机磷系棉用阻燃剂。热分析结果表明:升温至800℃时，整理后织物质量保留率>30%.
整理剂的优化整理工艺为:阻燃剂400 g/L，催化剂MgCl2 10 g/L，pH值为3.5，浸工作液10 min，二浸二轧，80℃预烘3 min，170℃焙烘3 min.此条件下的LOI达到30.6，折皱回复角达到240.6°.
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经50次标准水洗后，LOI可达到26.4，折皱回复角达到188.5°，表明其阻燃性能和耐洗涤性能较好.
随着新的技术在发展，研究人员利用胶囊包覆技术、采用不同的囊才、采取多重包覆的工艺技术，在颜色上也取得了突破，实现了包覆后表面白色的白度化红磷，基本上克服了红磷容易吸潮、易氧化的问题，同时也突破了颜色上的局限，这种新型的白度化胶囊红磷，也叫白度化红磷阻燃剂，将会迎来新的发展契机。
磷系阻燃剂-四羟甲基氯化磷简称thpc,是一类重要的阻燃整理剂，可由磷化氢、甲醛和盐酸反应制得：是一种主要用于棉的纤维素的阻燃整理剂。
可与纤维素发生交联反应产生耐久性较强的阻燃效果。与羟甲基三聚氰胺等树脂整理剂混合使用，可提高耐洗性，并能改变织物抗皱性和防腐性。20世纪80年代中期，美国专利介绍以thps与nh3先行预缩成预缩体，称为thpn。
工艺处方：thpn（50％） 65％mf树脂（40％） 8％渗透剂jfc 0.5％柔软剂 1％尿素 3％磷酸 0.5～1％工艺流程：二浸二轧（轧余率80％）→烘干（80℃）→焙烘（160℃，3.5分钟）→氧化（35％h2o24～5g/l,40～45℃）→皂洗（洗涤剂2～3g/l,纯碱1～2 g/l，80～90℃）→热水洗→温水洗→冷水洗→烘干。
王德义等发现，含磷高分子阻燃剂的阻燃性能与分子结构有关，侧链含磷优于主链含磷，可能原因是主链含磷时C—P或者P—O的键能比较低，受热时首先断裂，致使主链迅速降解而释放出可燃性挥发物，不利于阻燃。
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