称取一定质量的环氧树脂,粉碎到粒径小于35μm,加入有机脲类低温固化剂、颜料(金红石型钛白粉)、脱气剂(安息香)、填料(硫酸钡)等,充分混匀后进行熔融挤出,挤出片冷却后经破碎、粉碎、过筛,即为粉末涂料。
改进的生产工艺。将一定量的环氧树脂和含有双酚A的有机脲类低温固化剂的混合产物进行粉碎,然后加入颜料、填料及其他助剂等,经充分混匀后进行熔融挤出。
环氧树脂固化反应的红外光谱分析。为了检测树脂与有机脲类低温固化剂的反应情况,确定树脂与固化剂的反应类型,对环氧树脂、含有双酚A的有机脲类固化剂、环氧树脂和含有双酚A的有机脲类固化剂固化反应后所得到的产物分别进行红外光谱分析。
1610,1510,1459cm-1 处为苯环骨架振动特征吸收峰;830,770cm-1 处显示苯环为对位二取代苯环;1380,1367cm-1 处为偕二甲基双峰的特征吸收峰;在3000~2800cm-1 处出现4个吸收峰,说明甲基和亚甲基同时存在;1250cm-1 处为芳香族醚类C-O的伸缩振动吸收峰;3365cm-1处为羟基和N-H键的吸收峰;1647cm-1 处为 C O键伸缩振动吸收峰(酰胺!带);1544cm -1 处的吸收峰是由于C-N键伸缩振动和N-H键弯曲振动之间偶合造成的(酰胺?带)。根据这些吸收峰,可以确认该物质为含有双酚A的有机脲类化合物。
914cm-1 处为环氧基的特征吸收峰;1610,1510与1459cm-1 处为苯环骨架振动特征吸收峰;830,770cm-1 处显示苯环为对位二取代苯环;3415cm-1 处为羟基的吸收峰;1250,1038cm-1 处为芳香族醚类C-O的对称和不对称伸缩振动吸收峰。在3000~2800cm-1 处出现4个吸收峰,说明甲基和亚甲基同时存在;1380,1367cm-1 处为偕二甲基双峰的特征吸收峰。从而判断该物质为双酚A型环氧树脂。
914cm-1 处环氧基的特征吸收峰消失;观察到1647cm-1 处(酰胺I带)的吸收峰,却观察不到1544cm-1 处(酰胺?带)的吸收峰。可知, 仲酰胺基团的N-H键消失,3365cm-1 处不存在N-H键的吸收峰,只存在羟基的吸收峰。
二乙基甲苯二胺(DETDA)是随着聚氨酯的发展,于80年代初工业化并大量使用的一种位阻芳香二胺扩链剂,为低粘度、无毒、无味的液体。用于聚氨酯中,可提高制品强度和耐水解性,使制品生产率大大提高,并使大尺寸、结构复杂的聚氨酯制品工业化成为可能。detda与异氰酸醋较快的反应速度还特别适用于无溶剂、快固型涂料。此外,还可作为环氧、醇酸树脂固化剂,橡胶油类抗氧剂、染料、农药中间体,是一种很有前途的化工新产品。
说明有机脲类化合物的仲酰胺基团与环氧基发生反应,从而使有机脲类化合物成功接枝到环氧树脂上。环氧树脂和有机脲发生了交联固化,能够形成很好的网络结构。
对粉末涂料进行低温固化和低温快速固化的研究,不仅可以加快自动生产线的生产速度和提高生产效率,节约能源,还可以使粉末涂料的应用不再局限于金属等耐热性基材,而可以应用于塑料制品、纸张、纸板及木材等热敏性基材的表面涂膜,对降低粉末涂料的生产成本,拓展粉末涂料的应用领域具有非常重要的意义。本文大大地降低了固化的温度,节能效果明显,降低生产过程中的烘烤运转费用,节省了能源,在保证固化物质量的同时,降低了固化时间,极大地缩短了生产周期,生产效率高,经济效益好。
以MDI和3-二甲基氨基丙胺为原料,合成了一种有机脲类低温固化剂二苯基甲烷-4,4-二[N,N-二甲氨基丙脲],固化剂用量为11%,采用改进后的工艺生产粉末涂料,可以使环氧粉末涂料在130摄氏度8min和140摄氏度4min的条件下完全固化,大大降低了固化温度,节能效果明显,涂膜的物理机械性能和耐化学性能可满足工业生产要求。
低温固化环氧粉末涂料的合成,使粉末涂料的应用不再局限于金属等耐热性基材的表面涂膜,使粉末涂料应用于塑料制品、纸张、纸板及木材等热敏性基材的表面涂膜成为可能,极大地拓展了粉末涂料的应用领域和应用范围。
助剂在粉末涂料的配方中起着非常重要的作用，以致于它已经成为不可缺少的部分。根据Richart的说法，“理想”的粉末涂料助剂应该具有以下特点：
1)固体，最好是熔点或者玻璃化温度在50 度以上流动性粉末。
2)化学惰性，即与树脂基料或固化剂不发生化学反应。
3)具有特定的功能。
4) 100％活性。
5)在可能的条件下低添加量就能够起到作用。然而不幸的是，很多很有用的助剂都是液态的，因此必须将它们加到树脂中或者吸附在硅载体上作成母料，才能方便应用。
文章版权：张家港雅瑞化工有限公司
二乙基甲苯二胺(DETDA) http://www.yaruichemical.com
|
固化剂|扩链剂|交联剂
