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当前位置：首页 > 行业新闻 > 医药溶剂残留量研究方法 磷酸三甲酯医药溶剂残留量研究方法 磷酸三甲酯
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2016-9-15 16:33:10 |
在确定了需要进行残留量研究的溶剂后，需要通过方法学研究建立合理可行的检测方法。目前，常用的检测方法为气相色谱法（Gas Chromatography，GC），也有其他有一些检测方法。
（一）、医药溶剂残留量研究方法的建立
1． GC法。GC法具有检测灵敏度较高，选择性较好的特点，采用此法所需的样品用量较少，基本可以满足所有有机溶剂残留量测定的要求。采用GC法时，需要结合药物和所要检测的溶剂的性质，通过方法学研究确定合适的检测条件。由于通常要同时检测多种溶剂，为操作的可行性和简便性，建议尽量采用同样的检测条件控制尽量多种类的有机溶剂。
医药溶剂残留量研究方法需要注意的问题
进样方法。GC法包括溶液直接进样和顶空进样两种进样方法。通常情况下，沸点高的溶剂可以采用溶液直接进样法，沸点低的溶剂建议采用顶空进样法。当样品本身对测定有影响时，也建议采用顶空进样法。
供试品溶液和对照品溶液的制备。对于固体原料药，如采用溶液直接进样法，需先用水或合适的溶剂使原料药溶解，以使其中的有机溶剂释放于溶液中，才能被准确测定。如采用顶空进样法，通常以水作溶剂；当药物不溶于水，但可溶于一定浓度的酸或碱液中时，可采用不挥发的酸或碱液为溶剂，但不能使用盐酸溶液或氨水；对于非水溶性药物，可采用N,N—二甲基甲酰胺或二甲基亚砜为溶剂。
对照品溶液需要采用与供试品溶液相同的方法和溶剂进行制备。
其他条件。对系统适用性试验的要求、顶空条件的选择、检测器的选择、内标的选择等可参照中国药典附录中“有机溶剂残留量测定法”。
2．其他检测方法。在某些情况下，可以采用GC法以外的方法进行残溶剂的检查，如高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）、毛细管电泳法、离子色谱法、干燥失重法等。
磷酸三甲酯TMP产品质量描述：
性 状：无色透明液体
含 量 (GC%)：≥99%
色度(APHA) ：≤20
酸值(mgKOH/g) ：≤0.20
折光率(nD20)：1.393-1.397
比重 (20/20℃)：1.213-1.217
水分：≤0.2%
（二）方法学验证
残留溶剂检查属于样品纯度检查的范围，无论采用何种检测方法，均需要通过方法学研究验证方法的合理可行。就GC法而言，其医药溶剂残留量研究方法学验证主要包括以下几方面：
1．专属性。为了考察在其他成分（如检测所用的有机溶剂、可能残留的其他有机溶剂，主成分、其他杂质等）存在的条件下，采用的方法是否具有准确测定出待检测的有机溶剂残留量的能力，需要进行此项研究。
2．检测限。通常有机溶剂残留量较低，而每种溶剂的检测灵敏度又各不相同，为了考察所采用的方法能否将残留的少量或微量的有机溶剂检出，需要进行此项研究。
3. 定量限。通常有机溶剂残留量较低，当需要进行定量检查时，为保证定量准确，需要进行定量限的研究。
4．线性。在配制对照品溶液时，对照品溶液浓度很难和规定的限度达到完全一致，需要通过标准曲线进行计算。有机溶剂的具体残留量也需要通过标准曲线进行计算。这种计算的前提是残留溶剂的浓度（或量）与色谱峰面积直接成正比关系，所以需要进行线性研究。
5．准确度。有机溶剂的残留量一般较低，为了保证检测结果能够代表产品的实际情况，建议进行方法的准确度考察，一般采用标准加入法来验证定量的准确性。
6．耐用性。为考察测定条件发生细小变动时，测定方法和结果是否仍准确可靠，建议进行耐用性考察。
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