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当前位置：首页 > 行业新闻 > 药物中残留溶剂检测技术 磷酸三甲酯药物中残留溶剂检测技术 磷酸三甲酯
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2016-10-1 20:50:12 |
对于有紫外吸收的溶剂，可选用药物中残留溶剂检测技术中的HPLC 法。郑丽芬用HPLC法，以0.3%稀硝酸-乙腈（60：40）为流动相，用Spherisorb SCX色谱柱，柱温45℃，用waters 430电导检测器测定盐酸头孢吡肟中有机溶剂N-甲基吡咯烷的残留量，结果准确可靠。
Giron综述了关于热重分析法（TGA）对药物中残留溶剂检测技术。最近，近红外技术也被用于药物残留溶剂的在线检测，具有高灵敏性和准确性。同时某些“电子嗅觉”芯片传感器也用于药物残留溶剂分析，其灵敏度比气相色谱法要低10~100倍，但作为大样本、快速分析是一种可贵尝试。
检测灵敏度灵敏度提高。目前顶空毛细管气相色谱法是药物中残留溶剂检测技术的理想方法，具有顶空的高富集效率以及毛细管柱的高分离能力，因此检测灵敏度提高是基于顶空毛细管技术上的提高。
大概可从两个方面考虑，一、扩大分流比，增加进样量。二、尽量提高顶部空气中待测组分浓度。据文献报道，顶空瓶内气、液体积比，顶空溶剂对药物溶解度均影响药物残留溶剂检测灵敏度；可通过适当调整顶空体积或增大药物溶解量来提高检测灵敏度。
此外待测组分达到气液平衡时在气相与液相的分配比也影响检测灵敏度，并建议根据待测物极性和沸点来选择易使残留溶剂逸出的顶空溶剂。文献也曾就顶空溶剂对检测灵敏度影响进行研究，采用DMSO、DMF、二甲基乙酰胺（DMA）、苄醇（BA）、1，3二甲基-2-咪唑啉酮（DMI）和水为顶空溶剂，在相同顶空条件下测定17种溶剂残留量，结果表明不同顶空溶剂对同一待测物峰强度有很大影响，灵敏度最大可差5~6倍。
文献采用新型绿色溶剂室温离子液体为顶空溶剂，利用其无蒸汽压、热稳定性好的性质实现甲酰胺等高沸点物质气相色谱法检测，同时文献也以离子液体[Bmim]BF4为顶空溶剂，采用静态顶空气相色谱法测定阿德福韦酯中残留有机溶剂，并与DMSO为顶空溶剂时的检测灵敏度进行了比较，得出具有良好溶解性与热稳定性，低蒸汽压，对待测组分具有较小活度系数的介质是成为良好顶空溶剂的潜在条件。
磷酸三甲酯(TMP)用途
用途一:锂离子电池用阻燃添加剂
用途二:主要用作医药、农药的溶剂和萃取剂
用途三:用作测定锆的试剂、溶剂、萃取剂及气相色谱固定液。
用途四:锆的测定。气相色谱固定液(最高使用温度50,溶剂为乙醚)。溶剂。萃取剂。半导体扩散源。
用途五:主要用作医药和农药的溶剂及萃取剂。农药中间体。在日本,主要用作纺织油剂和聚合物的防着色剂。
用途六:医药、农药的溶剂和萃取剂,用作测定锆的试剂、溶剂、萃取剂及气相色谱固定液, 磷酸三甲酯也用作医药和农药的溶剂及萃取剂。在日本,用作纺织油剂和聚合物的防着色剂,锂离子电池用阻燃添加剂。
除上述因素外，也采用盐析的方法提高残留溶剂检测灵敏度，文献采用顶空气相色谱法测定非那雄胺中二氯甲烷和氯仿残留量，并对硫酸钠、氯化钠、硫代硫酸钠的盐效应进行考察，结果表明并不是所有盐溶液都具有正效应，该实验中硫代硫酸钠则会抑制被测组分挥发。
同时还可以通过采用固相微萃取等前处理技术、特殊检测器（MS/ECD）来提高灵敏度，或者采用联用技术，如：文献采用顶空固相微萃取与氮磷检测器联用检测药物中N-乙 烯基-2-吡咯烷酮和N-甲基-2-吡咯烷酮残留量，使灵敏度提高。文献则采用吹扫捕集与质谱检测器联用测定阿莫西林胶囊中残留溶剂，并使检测限从µg级提高到ng级。
各国药典中对药物残留溶剂检测从方法到限度规定越来越详细，严格。但ChP2005版在检测方法上与USP30-NF5、BP2007仍有一定差距，检测方法不够系统，对某些样品缺乏针对性。例如：对难溶于水的样品所用顶空溶剂或直接进样溶剂未做明确规定；对超过限量残留溶剂验证与鉴定所用方法未做详细规定等。
但ChP2005版与ChP2000版比较仍有了很大改进，如：ChP2005中增用了毛细管柱测定法，极大提高了分离效率；而且采用了从非极性到极性各种固定相，便于根据实际情况具体操作，具有灵活性。
药物中残留溶剂的检测以顶空毛细管气相色谱法最为普遍，但HPLC法、TGA和比色法等传统方法也是某些特殊残留组分检测的有效手段，并且最近开展的近红外检测技术，以及“电子嗅觉”芯片技术，不仅是对气相色谱法的有益补充，而且对在线检测和大样本的快速分析检测具有重要意义。
药物中残留溶剂多为痕量，一般为10-6,因此需要检测方法具有高灵敏度。目前顶空固相微萃取等技术已经广泛应用于样品前处理。
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