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亚麻纤维用复合阻燃剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2017-10-9 10:44:02 |
亚麻纤维用复合阻燃剂试验织物：2.68tex×3.11tex（220s×190s）经煮练漂白的亚麻布。
亚麻纤维用复合阻燃剂的配制：将一定质量分数的APP水溶液加热搅拌至透明，冷却至室温，再加入MEL，搅拌均匀。
亚麻纤维用复合阻燃剂整理工艺：浸轧（仁浸二轧，轧余率为90％）→预烘（90℃×4min）→焙烘（150℃）2min）→水洗→晾干
（1）燃烧性能。极限氧指数（LOI）参照GB／T5454—1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测试。采用氧指数测定仪，气体流量为10L／min，试样尺寸150mm×55mm。极限氧指数值（LOI）越大，阻燃性能越好。
垂直燃烧 参照帕／T5455—1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》测试。采用水平垂直燃烧仪，点燃时间为12s，重锤质量113.4g，试样尺寸300mm×80mm。B1级：炭损炭长≤15cm，续燃时间≤5s，阴燃时间≤5s；2B2级：炭损毁炭长≤20cm，续燃时间≤10s，阴燃时间≤10s。
（2）热重分析（TG）。用热重测试仪测试，升温速率10℃／min，温度从40℃升至700℃。达700℃时，剩碳率越高，阻燃性能越好。
（3）扫描电镜分析（SEM）。试样在氧指数测定仪上燃烧后，剪成2mm×2mm，贴于圆形铜片表面，通过电镜照片观察亚麻织物表面焦炭层的形成和发泡情况。形成的焦炭层越厚密，发泡越大越多，则阻燃效果越好。
（4）断裂强力。参照帕／T3923.1—1997《纺织品织物拉伸性能第1部分断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》测试。织物规格25cm×5cm，于YGO26A型电子织物强力机上测试，经向和纬向各测试3次，取平均值。
（5）臼度。参照帕／T8424 2-2001《纺织品色牢度试验相对白度的仪器评定方法》，在WSD-Ⅱ型白度仪上测试。织物折叠成四层，测试8次，取平均值。
磷酸三(2-氯乙基)酯(阻燃剂TCEP)
工业制法有三种：三氯氧磷与氯乙醇反应；三氯化磷与氯乙醇反应再氧化；三氯氧磷与环氧乙烷反应（工业常用方法）。
1、三氯氧磷和环氧乙烷以偏钒酸钠为催化剂，在50℃反应，反应物经中和、水洗、真空脱水脱低沸物，即得成品。也可用氯乙醇做原料，与三氯氧磷或三氯化磷反应来制造磷酸三（2-氯乙基）酯。
2、将326 kg三氯氧磷和1.0 kg偏钒酸钠投入反应釜中。充氮驱尽反应釜中的空气，在真空下通入650 kg环氧乙烷，于45～50 ℃下搅拌2～3 h。蒸出过量的环氧乙烷后加碱中和至中性，水洗，真空脱水。得成品。
3.将三氯氧磷和偏磷酸钠投入反应釜中。充氮驱尽空气，在真空下通入环氧乙烷，于45～50℃下搅拌2～3h。蒸出过量的环氧乙烷后加碱中和至中性，水洗，真空脱水得成品。
磷酸三(2-氯乙基)酯(阻燃剂TCEP)用途：
1.磷酸三(2-氯乙基)酯具有极佳的阻燃性，优良的抗低温性及抗紫外线性，其蒸气只能在225℃以上用明火直接点燃方可燃烧，但移走火源则即刻自熄。以本品为阻燃剂不但可提高被阻燃材料的材料级别，而且可改善阻燃材料的耐水性、耐酸性、耐寒性及抗静电性。常用于阻燃以硝基纤维和醋酸纤维为基材的油漆涂料，不饱和聚酯、聚氨酯、丙烯酸酯、酚醛树脂等，也可用于软质聚氯乙烯的增塑阻燃剂。本品用于不饱和聚酯添加量为10%～20%，在聚氨酯硬泡沫塑料(以阻燃聚醚为原料)中可为10%左右，在软质聚氯乙烯中用作辅助增塑阻燃剂时为5%～10%。阻燃剂、铀、钍、钚、锝等稀有金属的分离溶剂或萃取剂。
2.本品广泛用于化纤织物、醋酸纤维素作阻燃剂，除具有自熄性外，还可改善耐水性、耐寒性及抗静电性。一般用量5～10份。本品为合成材料的优良阻燃剂，兼具有良好的增型作用，广泛用于醋酸纤维素、硝基纤维清漆、乙基纤维素、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、聚氨酯、酚醛树脂等，所制得的产品除具有自熄性外，还可改善制品的物理性能，制品手感柔软，也可称为石油添加剂和稀有元素的萃取剂，并且还是阻燃橡胶输送带的主要阻燃材料，一般添加量为5%～10%。
3.用作添加型卤代磷酸酯类阻燃剂和增塑剂。分子中同时含磷和氯，阻燃效果显著，不易挥发及水解，对紫外线稳定性好。适用于酚醛树脂、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、聚氨酯等。也用作硝酸纤维素涂料的阻燃剂、聚氯乙烯阻燃性增塑剂、金属萃取剂、汽油添加剂及聚酰亚胺加工助剂等。能够改善耐水性、耐候性、耐寒性、抗静电性。参考用量5%～20%.
（6）透气性。参照帕／T5453 1997《纺织品织物透气性的测定》定测试。取25cm×25cm的试样，采用Y561型织物透气仪测定织物在一定压差条件下，单位时间内通过织物的空气量。
（7）手感。评定分最高为10分，最低为0分，至少3人主观评分，取平均值。分数越大，表示手感越好。
APP和MEL配比对亚麻织物阻燃性能影响：采用不同用量APP和MEL组成膨化阻燃剂，对亚麻织物进行整理，未整理亚麻织物的极限氧指数为21％，迅速有焰燃烧至尽，生成灰白色粉末。
阻燃剂APP用量为5％时，整理后亚麻织物具有较好的阻燃性，阻燃效果基本达到国家标准的B1级。另外，在阻燃剂APP中加入适量的MEL，可提高亚麻织物的阻燃性。试验表明，APP与MEL的优化配比为2：1，炭损长度为10.2cm,且离火即熄。
阻燃剂用量整理亚麻织物阻燃性能的影响：采用不同质量分数的APP／MEL膨胀型阻燃剂（APP和MEL配比2：1）进行亚麻织物阻燃整理，测试整理后亚麻织物的阻燃性能。
随着阻燃剂质量分数增加，亚麻织物的极限氧指数不断提高。当阻燃剂用量为25％时，亚麻织物的极限氧指数高达37％，垂直燃烧的炭损长达到10.0cm，表明亚麻织物具有良好的阻燃性能。
对经阻燃整理的亚麻织物进行热重分析，并与未整理的亚麻织物进行比较，亚麻织物在260℃左右开始分解，此时亚麻织物质量保留率高于90％，织物相对稳定。当温度超过260℃时，亚麻织物开始剧烈分解，至400℃左右时失重率较大，700℃时亚麻织物的质量保留率仅为16％左右。
经阻燃整理的亚麻织物起始热解温度降低，约为200℃左右，较弱的P—O—C键先行断裂生成磷酸，磷酸进一步脱水，生成偏磷酸或多聚磷酸：随着温度升高，磷酸、偏磷酸或多聚磷酸的存在使纤维素脱水炭化，P—N和C—N键大量断裂，释放出大量挥发性物质，如氮气和氨，以及小分子产物等，体系质量大幅损失。700℃时阻燃亚麻织物的质量保留率为35％。以上结果说明，膨胀型阻燃剂的加入极大地降低了亚麻的热降解速度，提高了亚麻在高温条件下的热稳定性。
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