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新型棉用阻燃剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2017-1-2 13:34:12 |
在新型棉用阻燃剂中，有机卤系阻燃剂具有较好的阻燃效果。但有机卤系阻燃剂在热裂解及燃烧时会生成大量烟尘及腐蚀性气体。含氮磷酸酯及磷酰胺类化合物集酸源、碳源及氮源于一体，表现出良好的膨胀阻燃作用。
新型棉用阻燃剂中的有机硅阻燃剂是高效、生态友好、防熔滴并抑烟的新一代非卤成炭型阻燃剂，不仅能改善基材的加工性能、耐热性能等，而且经整理后的阻燃材料的循环利用效果也十分优异。磷/硅协同阻燃机理:当使用磷/硅阻燃剂时，在高温下磷会催化促成炭的形成，硅元素则增加这些炭层的热稳定性，从而发挥磷/硅协同阻燃作用。
用硅氧烷代替硅烷时，磷/硅的阻燃协同作用得到进一步加强，因为硅氧烷降解形成的层状二氧化硅阻止了炭层的氧化，从而提高了炭层的稳定性。以三氯氧磷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲醇作为原料，合成了一种磷/氮/硅新型棉用阻燃剂，并将其应用于棉织物阻燃整理，且对阻燃效果进行了评价。
实验材料及仪器：织物:全棉府绸40s×40s，经过退浆、精练、漂白处理.药品:三氯氧磷、三乙胺(均为分析纯)，甲醇(分析纯)，γ-氨丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶联剂，工业品)，四氢呋喃(THF，分析纯，使用时，经氯化钙干燥处理)，渗透剂JFC(工业品，次磷酸钠(分析纯).
仪器:501型超级恒温器，SG-3035D型精密增力电动搅拌器，RE-2000型旋转蒸发器，AV400超导核磁共振波谱仪，M-TENDER型立式气动小轧车，UPEI型连续式织物热定型机，TSE-A002AATCC褶皱回复性测试仪，RoachesWashwheel型皂洗机，JF-3氧指数测定仪，H10K-S型双臂万能材料试验机。
在用氮气保护的四口烧瓶中加入三氯氧磷11.41mL、三乙胺54.21mL、50mL干燥的THF.在125mL分液漏斗中加入5.06mL无水甲醇、50mL干燥的THF.用冰盐浴冷却反应体系至5℃以下，然后向烧瓶中滴加甲醇的THF溶液.滴加完毕，把反应器置于35℃的水浴中，在氮气保护下进行机械搅拌，回流反应3h，然后降低反应体系的温度至5℃以下.另取一个125mL的分液漏斗，加入58.4mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷和50mL干燥的THF，然后向烧瓶中滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷的THF溶液.滴加完毕，把反应器置于65℃的水浴中，在氮气保护下进行机械搅拌，回流反应12h.经抽滤去除体系中的盐，然后旋转蒸发去除体系中的溶剂、未反应的三乙胺和产生的少量氯化氢气体，即得产物。
磷酸三苯酯(阻燃剂TPP)
包装方式：净重25KG/复合纸袋(内衬黑色塑料袋)，一个小柜装12.5吨。
本产品产量：100吨/月
发货港口：上海港
价格报价有效期：15天
进仓时间：15天内（商检报关）
出口权限：本公司自营进出口权。
阻燃整理工艺：二浸二轧(阻燃剂200g/L，次磷酸钠25g/L，渗透剂JFC2g/L，轧余率85%)→烘干(80℃，5min)→焙烘(170℃，3min)→皂洗[Na2CO32g/L，皂片3g/L，(60±2)℃，3min]→水洗→烘干.
1HNMR图谱:采用核磁共振波谱仪测试，以TMS为内标，CDCl3为溶剂.阻燃性能:按照GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测试.撕破强力:按照GB/T3917.1-1997《纺织品织物撕破性能第1部分
撕破强力的测定冲击摆锤法》测试.拉伸强力:按照GB/T3932-1997《纺织品织物拉伸性能第1部分:
断裂强力和断裂伸长的测定-条样法》测试.折皱回复角:按照AATCC66-2003测定.耐皂洗性:按照AATCC测定.
试验发现，三氯氧磷和甲醇在上述反应条件下产率(按照实际沉淀量与理论沉淀量的比值得出)可达到96%.因此，本文重点研究第二步的最佳工艺条件.选取因素为:n(三氯氧磷)∶n(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、反应温度和反应时间.
产率随着三氯氧磷比例的提升而逐渐升高.当n(三氯氧磷)∶n(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)=1.2∶2时，多出部分弥补了试验中三氯氧磷的损失(三氯氧磷极易水解，导致部分三氯氧磷失活)，产率可达到较高水平.继续增加三氯氧磷用量，产率变化不大.综合考虑，选择n(三氯氧磷)∶n(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)=1.2∶2.
文章版权：张家港雅瑞化工有限公司
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