含卤阻燃剂(特别是溴系)是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一,在热固性树脂、工程塑料等高分子材料起阻燃作用的同时,其燃烧时产生的高温和有毒烟雾是致命的,由此,使火灾的危险性和危害性增大,火灾造成的二次污染已成为国内外严重关注的社会问题。为此,国内外对无机阻燃剂替代含卤阻燃剂的研发相当活跃。
在诸多无机阻燃剂中,氢氧化镁是研究最多的一种。氢氧化镁有两种生产方法——卤水合成法,以及利用天然水镁石通过精选、粉碎后处理的直接生产法。水镁石结构与氢氧化镁相似,与卤水合成法相比成本低廉,但需要通过微粒化处理及表面处理,才可作为阻燃剂应用于树脂和工程塑料中,但其表面活化困难,限制了它的应用。
大连理工大学是国内最早研究与应用天然水镁石粉作为树脂和工程塑料阻燃剂的单位,该校化工学院科研人员经过十几年努力,水镁石粉活化与阻燃材料的研究已达到行业领先水平。该校项素云教授领导的科研人员采用多种方法,{TodayHot}利用表面活化剂、偶联剂、自制偶联剂与大分子增容剂、复配活化剂等对水镁石粉体的表面进行活化改性处理,用大分子增容剂、复配活化剂等包覆水镁石粉,表面活化效果显著,可以制造活化水镁石阻燃剂及其工程塑料。从而研发出的活化水镁石粉阻燃PA6、ABS、 PP、PE、PS等阻燃工程塑料,阻燃等级达到UL94 V-0、UL94 V-1级。该类材料可广泛应用于家电、建材、交通等领域,具有广阔的市场前景,是高附加值的高新技术产品。
现在国内用水镁石制成的氢氧化镁细度已可达到2500目以上,并用于电线、电缆用聚乙烯以及尼龙、聚丙烯等工程塑料材料中,还出口国外用于生产无机防火板、阻燃卷烟纸、阻燃壁纸等。由于技术已获得突破,且具有成本优势,现在利用水镁石生产氢氧化镁的直接法已使卤水合成法生产厂受到极大压力,一些工厂已被迫关门。
值得关注的是,目前,世界上已探明的水镁石储量最大的矿藏在我国辽宁宽甸,已探明储量1000万吨,这从原料供应上为国内发展水镁石直接法生产氢氧化镁确立了良好基础。
本发明公开了一种由邻苯基苯酚与三氯化磷制备氧杂膦菲阻燃剂中间体2-(2 一羟基苯基)苯基膦酸的方法。该方法采用“一锅合成”技术.将邻苯基苯酚、三氯化磷在催化剂存在下进行的酯化、酰基化、水解反应连续进行,无需分离中问产品,所得的产物经简单后处理即可得到产品。反应过程无需特殊设备,容易控制,操作方便,反应时间缩短.后处理简便,产品收率达到9O%似上, 易于工业生产。所得产品可作为新型氧杂膦菲类阻燃剂的中间体。