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无甲醛阻燃剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2016-12-4 14:05:15 |
目前，纯棉织物的耐久阻燃整理主要有两种工艺：以四羟甲基氯化膦(thpc)为阻燃剂的proban工艺和以n一羟甲基．3一(二甲氧基磷酰基)丙酰胺(pyrovatex cp)为阻燃剂的工艺。
但是，这两者在整理和服用过程中都存在甲醛问题。随着国际上对生产场所和纺织品上游离甲醛含量限制法规的实施，人们日益重视研究低甲醛、无甲醛阻燃剂及交联剂，但这方面的研究成果不多。
本文以环氧氯丙烷、五氧化二磷和二乙烯三胺为原料，在一定条件下合成了一种含有羟基和磷、氮、氯元素的无甲醛阻燃剂，研究了无甲醛阻燃剂的合成工艺条件及其在交联剂(封端基水性聚氨酯)参与条件下整理棉织物的工艺和整理后织物的性能。
试验材料和仪器材料：27．8／27．8 rex 236／197根／10 cm漂白纯棉平布，29．2／29．2 tex 425／228根／10 cm红色纯棉卡其。药品：环氧氯丙烷、二乙烯三胺、三氯化铝、催化剂a、氯化镁(均为化学纯)，五氧化二磷、柔软剂(均为工业品)，封端基水性聚氨酯交联剂(含固量27．2％ ，自制)。仪器 ：ft一ir740型红外光谱仪、jb90一s数字显示转速电动搅拌机、lfy~a01垂直法织物阻燃仪、lfy一201d型多功能织物强力仪、wd．5型全自动白度计、yg701n型全自动水洗机。
含有三元环的环醚化学性质活泼，在三氯化铝的催化作用下，容易发生开环反应[式(1)]。根据以上反应原理，控制环氧氯丙烷与五氧化二磷的反应条件，可得到磷酸单(1．氯 2．羟基丙基)酯[式(2)]。磷酸单(1-~-2．羟基丙基)酯和二乙烯三胺在催化剂a和强热作用下可生成一种水性高分子低聚物，即为目标产物。
中间体磷酸单(1一氯_2一羟基丙基)酯的合成在装有搅拌器、温度计和冷凝回流器的磨口三口烧瓶(250 ml)中，加人37 g环氧氯丙烷和少量的三氯化铝，并置于冷水浴中，开启搅拌器。采用减量法分批加人30 g五氧化二磷，其加人速率以反应体系温度不致骤升为宜，待五氧化二磷投完后，升温至9o℃，保温反应3 h即得中间体磷酸单(1一氯_2一羟基丙基)酯。
目标产物的合成往上述装有中间体的三口烧瓶中加人25 g二乙烯三胺和催化剂a，再将烧瓶置于油浴中，开启搅拌器。升温至110℃ ，保温反应2 h，再降温至8o℃ 以下，加人一定量的去离子水至需要的含固量，用少量氨水调节混合液的ph值至7～8，搅拌0．5 h即得阻燃剂。
磷酸三苯酯阻燃剂tpp具有良好的透明性、柔软性以及抗菌性，具有耐水、耐油、电绝缘性好和相容性好的优点。主要用于纤维素树脂、乙烯基树脂、天然橡胶和合成橡胶的阻燃增塑剂，也可用于三乙酸甘油酯薄酯和软片、硬质聚氨酯泡沫、酚醛树脂、以及PPO等工程塑料的阻燃增塑。
织物阻燃剂喷施法：直接将阻燃剂喷于被处理基材上，喷至湿透即可，自然风干，晎干即可。浸渍法：将需要处理基材浸泡于阻燃剂中，属织物一类的，只要湿透了即可，取出晾干或晎干。木材一类的浸泡6-12个小时。浸轧法：适用于批量织物的连续化生产。用于涂料先用水溶解后直接加入涂料或胶浆，用量一般10-20%溶解后的极少数杂质可以过滤除去或是沉淀除去。
日本对阻燃制品检查方法
耐洗涤性试验（昭和61年2月21日消防厅告示第1号）
〖水 洗〗JIS－L－1018 F－2法 设备：水洗机洗涤5次（L－5）
家用洗涤剂30g、布重量400g
流程：洗涤60℃×75min→脱水3min→水洗15min→脱水3min→水洗15min→脱水3min→风干
〖干 洗〗JIS－L－1018 E－2法 设备：干洗机洗涤5次（D－5）
布重量300g
洗涤75min→脱液→洗涤15min→脱液→洗涤15min→脱液→风干
全氯乙烯3.78L 全氯乙烯3.78L 全氯乙烯3.78L
干洗用洗剂79g
试验成绩采用日本消防法实施规则（昭和36年4月1日自治省令第6号）JIS－L－1091纺织制品燃烧性能试验方案：A－1法（45o倾斜法）（布中心较边缘位置低5%）、D法（45o线圈法，接燃次数）进行检测判定。
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