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透明聚氨酯扩链剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2018-5-5 18:28:34 |
软段摩尔质量及透明聚氨酯扩链剂的改变对体系的摩尔质量影响较小，但使力学性能有较大变化。采用复合催化剂，一步法制备的聚氨酯弹性体具有较好的综合力学性能、优良的热稳定性;与基体树脂聚碳酸酯的粘接性好，复合材材的光学透明性优良;助催化剂K的使用可提高聚氨酯弹性体的耐热性和光学透明性。
透明聚氨酯扩链剂由低聚物多元醇、二异氰酸酯和透明聚氨酯扩链剂反应合成，由于其相容性好，对多种基体粘接性强，且可具有优良的光学透明性，近年来在光学设备、高档建筑材料、安全防护等方面的应用不断扩展，高性能透明聚氨酯弹性体已越来越受到人们的重视。
但由于应用领域特殊，往往要求其既具有高的力学性能和热稳定性，又要求好的光学透明性及耐候性等，因此合成比较困难，也是近年来的研究热点。
本文以聚氧四亚甲基二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、1，4-丁二醇为原料，在复合催化剂催化下合成了透明聚氨酯弹性体，研究了合成方法、催化剂、异氰酸酯指数R、固化时间等对该弹性体的力学性能、光学透明性、反应程度和热稳定性的影响。
实验原料及提纯：聚氧四亚甲基二醇(PTMG):数均摩尔质量分别为1000g/mol(PTMG1000)和2000g/mol(PTMG2000)，真空干燥处理;异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI):FlukaChemieAG;1，4-丁二醇(BD):CP，真空干燥处理;乙二醇(EG):真空干燥处理;二月桂酸二丁基锡(DBTDL):CP;辛酸亚锡(Snoct):CP;助催化剂K:分析纯。
一步法合成。将聚合物多元醇、透明聚氨酯扩链剂和催化剂加入装有温度计和搅拌器的三颈瓶中，加热熔融，搅拌升温到100 ～110℃，抽真空。降温到60℃以下，加入异氰酸酯，反应达到一定粘度后出料，最后在120℃下固化4h。
将聚合物多元醇和催化剂加入装有温度计和搅拌器的三颈瓶中，加热熔融，搅拌升温到100～110℃，抽真空，加入异氰酸酯，反应一段时间再加入扩链剂，达到一定粘度后出料，最后在120℃下固化4h。
中文名：2,2-二羟甲基丙酸(扩链剂亲水剂DMPA)；二羟甲基丙酸,
英文名：2,2-Dimethylol Propionic Acid；DMPA
中文别名：α，α-双羟甲基丙酸,
分子式：C5H10O4
分子量：134.13
C A S 号：4767-03-7
2,2-二羟甲基丙酸(扩链剂亲水剂DMPA)用途：DMPA是一种既有羟基又有羧基基团， 多功能受阻的二元醇分子，自由酸基团在与碱中和后，能积极提高树脂的水溶性或分散性能；引入极性基团，改进涂料的附着力和合成纤维的染色性能；增加镀膜的碱溶性。DMPA是一种多用途的有机原料。本产品在水性聚氨酯制造中既是扩链剂，又能使聚氨酯获得自乳化性能，可制成稳定性优良的自乳化性水性聚氨酯；还用于制备聚氨酯水乳液型皮革涂饰剂，是传统的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂饰剂的升级换代产品；用作改进聚酯树脂的添加剤；用作制造光敏树脂和液晶的原料；用于环氧酯涂料、聚氨酯弹性体及粉末涂料；用于制造磁性记录材料及其粘合剂，以生产录音磁带、录像磁带、计算机磁带、数据记录磁带和磁卡等。
力学性能:将压成片状的聚氨酯胶切成哑铃状试样(测试部分尺寸为:3mm×10mm)，在INSTRON4302型万能材料试验机上进行测试，拉伸速度500mm/min，实验温度25℃。 摩尔质量:采用Agiulent1100LC型凝胶渗透色谱仪(GPC)，Plgel10μmMIED-B型色谱柱，流速1mL/min，溶剂四氢呋喃，温度20℃。
TGA分析:采用2950(TA)型热分析仪，N2保护下，以10℃/min的速率在200～500℃区间内升温。 透光率:将未固化的PU浇注到两层聚碳酸酯PC透明基板(2mm厚)间，120℃下固化4h。放置10d天后将裁好的PC/PU/PC复合板材(50mm×12mm×7mm)在721B型分光光度计上测试。
反应程度(P):将约4mg聚氨酯弹性体中的异氰酸酯基与过量二正丁胺在甲苯溶液中反应，生成相应的取代脲，反应完成后，用盐酸标准滴定溶液滴定所余的二正丁胺。
NCO%—异氰酸酯基质量分数，%;V1，V2—分别为空白试验和试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;m—试样质量，g;0.042为1.00mL盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的异氰酸酯基的质量。
以聚氧四亚甲基二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、1，4-丁二醇和不同的催化剂合成了透明聚氨酯弹性体，研究了合成方法、催化剂种类、异氰酸酯指数R、固化时间以及固化温度对该弹性体的力学性能、光学透明性、反应程度和热稳定性的影响。
一步法聚氨酯弹性体比两步法聚氨酯弹性体的综合力学性能好，因为采用一步法合成聚氨酯弹性体时，聚醚二元醇(PTMG1000)完全反应之前，由于强烈的氢键作用使硬段已先建立起有序结构，有序结构成为物理交联点，有增强的作用，比两步法聚氨酯弹性体中硬段所起的作用大。本实验均由一步法合成。
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