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锑类化合物阻燃剂
来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-6-13 16:52:32 |
三氧化二锑、胶体五氧化二锑和锑钠是锑类化合物阻燃剂的主要产品,其中广泛应用的是三氧化二锑剂,主要用于塑料制品和纺织物的阻燃,锑类化合物阻燃剂亦可用做橡胶、木材的阻燃剂。
磷酸三乙酯制备方法
(1)由三氯化磷、乙醇与乙酸钠作用制备
①氯化磷酸二乙酯的制备:将三氯化磷与甲苯混合后,搅拌下加入无水乙醇,温度控制在30-40℃加完后继续搅拌0.5h,反应生成亚磷酸二乙酯。接着再滴入二氯硫酰(SOCl2),温度控制在30-40℃减压除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。
②磷酸三乙酯的制备:将乙醇钠的醇溶液加入反应釜,在搅拌下滴加氯代磷酸二乙酯,温度控制在70℃以下,用乙醇钠和乙酸调解pH值至7-8,加完后搅拌4h。然后加入冷水,搅拌均匀后再加入甲苯,继续搅拌一段时间,静置分层,提取上层油状物,用无水碳酸干燥,过滤后回收甲苯,再进行减压蒸馏,收集72-88℃/0.4-0.667MPa的产物,即得成品。
(2)以三氯氧磷和乙醇为原料,两步酯化法合成:将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中,用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常压下滴加上述产物,用冰盐水水冷却,保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa 高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中,然后将剩余产物用液碱进行中和,使其pH值为6-7,萃取,再蒸馏,得成品165.05g。工艺参数:三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),反应湿度15℃反应时间为1.5h;产品收率约82%。
锑类化合物阻燃剂阻燃机理一般认为:
(1)氧化锑以液态或固态覆盖于燃烧物的表面,起到隔绝空气的作用;
(2)由于氧化锑的熔融和挥发吸收热量而降低燃烧温度;
(3)变为汽态后的氧化锑,在火焰中形成各种锑化物和卤素自由基,这些分解的产物能消散火焰的能量,改变燃烧的化学过程,从而起到抑制的作用。
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