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T31固化剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2017-6-29 17:10:11 |
本文介绍T31固化剂。
固化剂性能比较。固体甲醛法制T31固化剂的质量指标。外观：浅棕黄色透明黏稠液体黏度/mPa?s；1100～1300密度/g?cm-3；1.13～1.20pH值8.4～9.0 溶解性易溶于乙醇、丙酮等溶剂，微溶于水根据胺类固化剂固化环氧树脂的机理，T31固化剂用量以环氧基与氨基活泼氢等摩尔为宜。
配方:E-44，100(质量份) DBP10-T31固化剂的试验结果是用固体甲醛制备的T31和常规T31固化剂的对比，数据表明固化性能、粘接强度和胶层透明性都是固体甲醛法T31更好一些。
酚也应当过量2～3倍，否则产品黏度偏高，影响固化剂的操作性能。醛与酚的比例要大于1，小于3，否则存在较多游离的酚或醛。经上述分析，m胺∶m酚∶m醛应在1∶ (0.44～1.33)∶(0.66～2.0)范围内。
此时，所得固化剂固化能力强，几乎无游离甲醛和苯酚，可通过胺的量调节固化剂黏度。当胺与酚的量固定时，改变甲醛的用量，产品的黏度与颜色分别随甲醛的量增加而增大、变深，因此甲醛的用量不宜过大。
当胺与醛的量固定时，改变酚的用量，产品的黏度随酚用量减少而增大。这是由于酚的用量减少，则导致一个酚分子可以与多个醛分子作用，生成多取代化合物，使产品黏度增大。
酚的用量要适当，酚量太小，产品黏度大，影响操作性;酚的用量过大，产品黏度小，操作性能好，但固化能力下降。也可用酚的量在一定范围内调节固化剂 的黏度。m胺∶m酚∶m醛=1∶ (0.8～1.0)∶(0.9～1.2)较适宜。
固体甲醛法与液体甲醛法相比具有明显的环境保护优势。液体甲醛中含有约63%的水，而固体甲醛含水极少，因此，固体甲醛法仅产生极少量的废液。液体甲醛挥发性强，且甲醛毒性较大，对环境造成污染，然而固体甲醛不易挥发，对环境基本无污染。
操作工艺比较。液体甲醛法是滴加甲醛，操作比较麻烦，而固体甲醛法是将固体甲醛一次投入反应器中，操作简单。液体甲醛法中，引入大量的水，必须真空蒸馏除去，能耗高，而固体甲醛法几乎无水引入，只需将溶剂和小分子物真空蒸馏除去即可，能耗低，生产成本低。 适宜的原料配比为m胺∶m酚∶m醛=1∶(0.8～1.0)∶ (0.9～1.2)
二乙基甲苯二胺(DETDA)性能测试
制品在120℃的烘箱中熟化12h,室温放置7天,按西德标准DNI53504测试制品性能与进口品相当:
项目 自产detda 进口DETDA,
拉伸强度(MPa) 18.52 16.9
断裂伸长率(%) 300 280
挠曲模量(MPa) 208,5 210.8
弯曲强度(MPa) 10.63 10.98
较佳工艺条件:一次性加入、反应30min、 反应温度为60～70℃。
新工艺制得的T31固化剂，胶层几乎无色透明，固化性能优异。
操作工艺简单，能耗低，对环境基本无污染。
拉伸断裂面形貌分析。自制固化剂固化体系比T－31固化体系的拉伸断裂面裂纹扩展更加明显，裂纹有更多分支，应力分散程度提高，断裂面粗糙且裂纹被拉起形成凹凸不平的表面，这有利于受力时吸收更多的能量，起到分散、缓冲应力的作用，从而使体系有很好的抗开裂能力和韧性，这与自制固化剂固化体系具有较大的断裂伸长率相一致。
而T－31固化体系裂纹扩展不是很明显，这是因为市售的T－31固化剂一般是以苯酚、甲醛、乙二胺经简单的一步法反应制得，活性相对较高，与环氧树脂的交联密度大，应力相对集中，当受到外力时不能有效抵抗体系的抗开裂能力，裂纹在断裂处终止，呈现脆性断裂形貌
自制的酚醛改性胺环氧固化剂比市售品T－31固化剂颜色浅、粘度低、反应温和，具有更好的操作性。
采用非等温DSC法对固化反应工艺参数进行了推导，并通过测试体系的固化度加以验证。按m（环氧树脂E－51）∶m（自制固化剂）=100∶35，固化工艺条件为常温/24h+80℃/2h时，力学性能最佳，拉伸强度为55.2MPa、弯曲强度为92.8MPa、压缩强度为83.0MPa、断裂伸长率为2.2%，Tg值达到280.3℃。
拉伸断裂面的SEM形貌分析表明，使用自制固化剂具有很好的柔韧性。常温固化7d，该体系力学性能达到最佳，该固化剂可用于建筑结构胶。
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