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三嗪（RDT-8）阻燃剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2017-2-4 16:27:44 |
三嗪（RDT-8）阻燃剂是一种多用途的有机溴系化学物质，三嗪（RDT-8）阻燃剂常用于环氧树脂、聚氨酯等高分子材料合成工业，或在医药工业中用于制备防腐剂和消毒剂。某化工厂以RDT-8为原料生产三嗪类阻燃剂，含三嗪（RDT-8）阻燃剂的废水中有机物、盐类、酚类等的浓度很高，采用化学氧化或生物氧化工艺处理的难度及成本都较高。树脂吸附法具有既减少污染物排放、又回收资源的特点。近十年来，大孔树脂吸附法已成功应用于有机工业废水的治理及其资源化利用，国内外采用树脂吸附法处理含酚废水的实例较多，有的已建成工业装置。
本工作采用HZ- 16型大孔树脂吸附处理含RDT-8废水，并进行了脱附实验和树脂的稳定性实验，确定了树脂的最佳吸附和脱附工艺条件。
实验材料、试剂和仪器：HZ-16型大孔树脂，骨架为苯乙烯系，含水量（质量分数）为50%~65%，湿视密度为0.65~0.75 mg/L，湿真密度为1.00~1.13 mg/L，粒径为0.315~1.250 mm的颗粒质量分数大于90%。
含RDT-8废水取自某化工厂，COD为1 870mg/L，挥发酚质量浓度为26.0 mg/L，pH为11.6。
硫酸银、硫酸汞、硫酸铝钾、钼酸铵、硫酸（质量分数98%）、重铬酸钾、邻苯二甲酸氢钾、苯酚、铁氰化钾、氨水、4-氨基安替比林、氯化铵、无水乙醇：均为分析纯。
UV-2802型紫外-可见分光光度计；DR2800型可见分光光度计；DRB型消解仪；SPX-250B-D型震荡培养箱；DKB-501A型超级恒温水槽；φ20 mm×300 mm带保温夹套的玻璃吸附柱。
树脂的预处理：将HZ-16型大孔树脂用无水乙醇浸泡12 h，并不时搅动，使树脂充分溶胀。再用去离子水淋洗至无乙醇味后备用。
含三嗪（RDT-8）阻燃剂废水的预处理：向含RDT-8废水中加入硫酸调节废水pH，当废水pH降至2.5时，有大量乳白色絮状沉淀生成。这是因为酚类化合物溶解度大幅下降，从废水中析出。经滤纸过滤后废水COD为947 mg/L，挥发酚质量浓度为3.97 mg/L。
动态吸附实验：在20 ℃条件下，将预处理后的废水以4.0 BV/h（BV为流出液体积相当于树脂柱体积的倍数）流量通过装有50 mL（湿体积）HZ-16型大孔树脂的吸附柱，测定吸附出水中COD及挥发酚质量浓度，绘制树脂的动态吸附曲线。
磷酸三苯酯tpp生产工艺
三氯氧磷直接法（热法）和三氯化磷间接法（冷法）。
（1）热法 将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中，在不超过10℃以下，缓缓加入三氯氧磷，然后在回流湿度下反应3-4h，冷却至室温后，反应物经水洗回收吡啶，用于燥硫酸钠脱水，过滤除硫酸钠，常压下蒸馏回收苯；减压蒸馏收集243-245℃/1.47KPa的馏分，经冷却、结晶、粉碎即得成品。
( 2 ）冷法 将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中，然后于40℃下滴加三氯化磷生成亚磷酸三苯酯，继续在70℃下通入氯气生成二氯代磷酸三苯酸，再于80℃下进行水解生成磷酸三苯酯。水解物经水洗、碱中和、浓缩后进行减压蒸馏得成品。精制方法：常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等杂质。用乙醇或乙醇与溶剂汽油的混合液进行重结晶精制。
动态脱附实验：在45℃条件下，采用无水乙醇为脱附剂，以0.5 BV/h流量对已吸附饱和的HZ-16型大孔树脂进行脱附，回收脱附液，测定脱附液中挥发酚的质量浓度，绘制树脂的动态脱附曲线。
稳定性实验：在最佳吸附—脱附工艺条件下，重复进行动态吸附—脱附实验，考察HZ-16型大孔树脂吸附性能的稳定性。
采用快速密闭催化消解法测定COD；采用玻璃电极法测定废水pH；采用4-氨基安替比林直接光度法测定挥发酚质量浓度。
HZ-16型大孔树脂动态吸附实验吸附出水中的COD及挥发酚质量浓度的变化情况见图1。由图1可见：出水体积小于88.0 BV时，吸附曲线比较平稳，出水水质稳定，出水中COD和挥发酚质量浓度较低，COD小于291 mg/L，挥发酚质量浓度小于0.08 mg/L，这是因为，在吸附处理的开始阶段，树脂的不饱和度较高，树脂的吸附能力强，因此吸附处理效果较好。
无水乙醇对吸附饱和树脂的脱附效果：脱附开始阶段，脱附液中挥发酚的质量浓度很低，挥发酚脱附率也很低；脱附液体积为0.5 BV时，挥发酚质量浓度小于100 mg/L；随着脱附液体积的增加，脱附液中挥发酚的质量浓度也逐渐增加，挥发酚脱附率也逐渐增加；脱附液体积为1.0 BV时，脱附液中挥发酚质量浓度最高，为551.0mg/L；随着脱附液体积的继续增加，树脂中未被洗脱的挥发酚的总量越来越少，导致脱附液中挥发酚的质量浓度急剧降低；脱附液体积为3.0 BV时，脱附液中挥发酚质量浓度仅为30.6 mg/L，挥发酚脱附率较高，达76.4%；脱附液体积继续增加，脱附率不再提高但运行费用增加。故本实验最佳脱附工艺条件为脱附液体积3.0 BV。
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