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普鲁本纯棉阻燃剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2017-1-24 22:42:21 |
普鲁本纯棉阻燃剂阻燃工艺主要成份是四羟甲基氯化磷（thpc）与酰胺的低分子预缩体。织物浸轧过普鲁本纯棉阻燃剂后，thpc与酰胺形成的预缩体渗入到纤维的非晶区和间隙中。随后在氨熏时nh3与预缩体中的羟甲基交联，在纤维内部形成阻燃聚合体后经氧化以稳定。所以，普鲁本纯棉阻燃剂处理后的织物手感柔软、强力损失小，基本上保持了织物的舒适性和耐用性。适合于做各类防护服、床上用品、装饰用品以及儿童阻燃睡衣等，是目前耐久棉织物阻燃整理的重要方法。
阻燃原理含磷化合物使纤维素纤维在热介过程中产生脱水反应。含磷阻燃剂在纤维热解温度范围内首先分解成不易挥发的磷酸或多磷酸酐与纤维素的羟基（—oh）发生脱水反应，使纤维炭化。
浸轧过普鲁本纯棉阻燃剂的织物在氨熏过程中，由于在纤维素的内部形成了二氯化磷/氮的高度交联聚合物、产生p—n协同效应。p—n键性能（极性）高于p—o键,使磷化合物与—oh反应性能加强，所以产生了高效的耐久阻燃性能。具体反应如下：三、工艺流程浸轧阻燃整理液（室温）→ 预烘（100～120℃）→ 氨熏 → 氧化水洗 →烘干（130～140℃）→ 预缩 → 成品。
阻燃剂浓度的确定：在制定工艺的过程中，应根据织物的厚薄和轧液率的大小来确定：①、 轧液率的测定：a、 轧液率按下式进行计算式中：i: 轧液率（％）； m: 织物干重（g）; n: 织物浸轧后重量（g）.b、 轧液率的选择：根据织物本身的性能和轧辊的承受能力，一般纯棉纱卡选择70～75％，纯棉帆布选择80～85％。
随着强力保护剂FK2074用量增加，织物经纬向的撕裂强度损失率降低。当强力保护剂用量为40g/L时，经向撕裂强度接近原布，而纬向撕裂强度则高于原布。
当FK2704用量超过30g／L后，织物拒水拒油性能有所下降，且拒油性能下降更快。当FK2704用量为30g／L时，经纬向撕裂强度损失率分别为12.7%和4.5%，可满足要求。洗涤前后织物阻燃性能基本没有改变，拒水和拒油性能略有下降，说明使用的阻燃剂和拒水拒油剂具有较好的耐久性。
为简化生产工艺，节约能源，尝试以阻燃剂、拒水拒油剂同浴工艺对纯棉织物进行整理。结果表明，织物的拒水性可达4级，拒油性达120分，阻燃性能达到国标B1级标准（损毁长度[150mm]。织物洗涤12次后，拒水拒油性能明显下降，拒水2级，拒油90分。这可能是由于阻燃剂的加入影响了高温焙烘时拒水拒油剂的交联，导致拒水拒油剂的整理牢度大幅下降，耐洗性能下降。因此，阻燃拒水拒油同浴整理工艺在实际生产中并不适宜。
磷酸三苯酯tpp生产工艺
三氯氧磷直接法（热法）和三氯化磷间接法（冷法）。
（1）热法 将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中，在不超过10℃以下，缓缓加入三氯氧磷，然后在回流湿度下反应3-4h，冷却至室温后，反应物经水洗回收吡啶，用于燥硫酸钠脱水，过滤除硫酸钠，常压下蒸馏回收苯；减压蒸馏收集243-245℃/1.47KPa的馏分，经冷却、结晶、粉碎即得成品。
( 2 ）冷法 将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中，然后于40℃下滴加三氯化磷生成亚磷酸三苯酯，继续在70℃下通入氯气生成二氯代磷酸三苯酸，再于80℃下进行水解生成磷酸三苯酯。水解物经水洗、碱中和、浓缩后进行减压蒸馏得成品。精制方法：常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等杂质。用乙醇或乙醇与溶剂汽油的混合液进行重结晶精制。
采用棉用耐久阻燃剂FK2103300g//L，FK2062交联树脂50g/L，磷酸15g/L和强力保护剂FK207430g／L，对纯棉导电织物进行阻燃整理，经水洗后再采用拒水拒油剂FK2UFC0260g/L进行拒水拒油整理。整理后织物的垂直燃烧损毁长度为110mm无阴燃和续燃，达到国标B1级标准：拒水达4级，拒油达140分。
电荷密度法测试其电荷密度为6.2LC/m2：满足GB12014）1989中规定的带电电荷量<0.6LC／件的要求。整理织物经12次洗涤后，阻燃和抗静电性能基本不变，拒水和拒油性能略有下降，但拒水仍可达4级，拒油120分。
按优化阻燃处理液组成对织物进行处理，阻燃整理织物纤维内部出现了许多小黑点，可能是阻燃剂在焙烘过程中渗透到纤维内部。且纤维从饱满的圆形变成扁平状，这可能是填充阻燃剂使棉纤维的空腔变成狭缝。
涤棉经阻燃整理后，其经、纬断裂强力、断裂伸长和断裂伸长率均有所增加。热性能分析表明，阻燃剂PVA-P-Ti对涤棉织物具有良好的催化脱水成炭作用，且对棉成炭效率比对涤纶更高，棉纤维成炭后有利于对涤纶的裂解起到物理屏障作用。
涤棉织物经阻燃整理后，阻燃剂通过渗透和缠结作用而固着在纤维上，使织物具有良好的阻燃性能和耐水洗性能，拉伸性能也明显提高，但白度有所降低。
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