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偶氮亲水扩链剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2017-2-11 17:25:34 |
偶氮亲水扩链剂制备偶氮水性聚氨酯乳液的方法：将50.00g PBA(Mn＝3200)加入到500mL的三口烧瓶中，在110℃下脱水1小时后冷却至55℃，取11.10g TDI加入三口烧瓶中，于80℃搅拌反应3小时后加入9.60g磺酸型偶氮亲水扩链剂、1.50g DEG、0.01g DBTDL和45.00g丁酮，恒温在70℃搅拌反应3小时后降温至30℃，将反应液转入高速剪切分散机，在3000转/分的条件下加入4.36g TEA，反应5分钟后加入150g水，再搅拌1分钟后加入0.35g EDA反应30分钟，将反应液转入旋转蒸发仪，在45℃、0.01MPa真空条件下脱去丁酮，得到磺酸型偶氮水性聚氨酯乳液。
若本实施例的其它条件不变，而将PBA分别换成PCL、PCDL、PTMG或PPG，均可得到稳定的有色水性聚氨酯乳液。将160.00g PPG(Mn＝2000)加入到1000mL的三口烧瓶中，在120℃下脱水1小时后冷却至60℃，取62.10g IPDI加入三口烧瓶中，于90℃搅拌反应3小时后加入17.20g羧酸型偶氮亲水扩链剂、6.90g BDO、0.01g DBTDL和120.00g丙酮，恒温在75℃搅拌反应3小时后降温至30℃，将反应液转入高速剪切分散机，在3000转/分的条件下加入14.66g TEA，反应5分钟后加入580g水，再搅拌1分钟后加入0.90g IPDA反应30分钟，将反应液转入旋转蒸发仪，在40℃、0.01MPa真空条件下脱去丙酮，得到羧酸型偶氮水性聚氨酯乳液。
若本实施例的其它条件不变，而将BDO分别换成HDO、EG或DEG，均可得到稳定的有色水性聚氨酯乳液。若本实施例的其它条件不变，而将DA换成TA或DMBA，均可得到稳定的有色水性聚氨酯乳液。
将80.00g PTMG(Mn＝2000)加入到500mL的三口烧瓶中，在120℃下脱水1小时后冷却至60℃，取35.10g IPDI加入三口烧瓶中，于90℃搅拌反应3小时后加入2.30g羧酸型偶氮亲水扩链剂、5.5g二羟甲基丙酸、6.90g HDO、0.01g DBTDL和70.00g丁酮，恒温在75℃搅拌反应3小时后降温至30℃，将反应液转入高速剪切分散机，在3000转/分的条件下加入5.39g TEA，反应5分钟后加入290g水，再搅拌1分钟后转入旋转蒸发仪，在45℃、0.01MPa真空条件下脱去丁酮，得到羧酸/磺酸混合型有色水性聚氨酯乳液。
MDBA是4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷的商品名,是一种液体仲二胺, 由于其中每个氨基上的氢原子被一个仲丁基取代,在有限的空间里活泼氢原子和仲丁基的 结合产生了许多独特的性能,氨基部分形成了影响硬段的脲键,而丁基则起内增塑剂作用。 它与聚合物母体相连,既不会浸出,也不会析出。同时烷基增加了二胺的溶解性,使它几 乎能与任何多元醇和多元胺混合。
将50.00g PTMG(Mn＝2000)加入到500mL的三口烧瓶中，在120℃下脱水1小时后冷却至60℃，取25.10g IPDI加入三口烧瓶中，于90℃搅拌反应3小时后加入3.80g羧酸型偶氮亲水扩链剂、8.4g羧酸型偶氮亲水扩链剂、4.10g BDO、0.01g DBTDL和丁酮35.00g，恒温在75℃搅拌反应3小时后降温至30℃，将反应液转入高速剪切分散机，在3000转/分的条件下加入5.86g TEA。
反应5分钟后加入210g水，再搅拌1分钟后加入0.28gEDA反应30分钟，将反应液转入旋转蒸发仪，在45℃、0.01MPa真空条件下脱去丁酮，得到羧酸/磺酸混合型有色水性聚氨酯乳液。若本实施例的其它条件不变，而将TEA换成氢氧化钠，均可得到稳定的有色水性聚氨酯乳液。
若本实施例的其它条件不变，而将IPDI换成MDI、TDI或HDI，均可得到稳定的有色水性聚氨酯乳液。[0051] 实施例5： [0052] 将56.00g数均分子量Mn为2000的PTMG在110℃下脱水1小时后冷却至50℃，然后加入22.23g IPDI，于90℃搅拌反应2小时后加入6.03g DMPA、0.89g磺酸型偶氮亲水扩链剂(BAPBDA)、1.80g BDO、0.05g二月桂酸二丁基锡、0.05g辛酸亚锡和85.00g丁酮。
恒温在70℃搅拌反应5小时后降温至25℃，将反应液转入高速剪切分散机，在3000转/分的条件下加入5.0g TEA，反应5分钟后加入200g水，再搅拌5分钟后将反应液转入旋转蒸发仪，在50℃、0.01MPa真空条件下脱去丁酮，即得到固含(水性聚氨酯中非水性非溶剂性物质与水性聚氨酯乳液的质量比)为30.3％，DMPA和偶氮亲水扩链剂在水性聚氨酯中非水性非溶剂性物质中含量分别为6.94％和1.02％的偶氮型阴离子水性聚氨酯乳液PU2。
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4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷(MDBA) http://www.yaruichemical.com |
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