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棉用磷系阻燃剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2016-11-4 11:19:46 |
作为棉用阻燃整理剂，有机磷阻燃剂一般都为液体，因其分子量低、蒸气压高、分解温度低、热稳定性差，故在应用过程中易挥发、分解，既使阻燃性能受损、阻燃持久性欠佳，又使棉织物的整理环境受到污染，且分子量低还使纺织品在服用过程中的耐洗涤性受到较大影响。
此外，目前应用较多的棉用磷系阻燃剂四羟甲基氯化磷(THPC)阻燃剂为基础的Proban和N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酯基)丙酯胺(PyrovatexCP)在棉织物整理和服用过程中都会释放甲醛。甲醛是一种无色的刺激性气体，可经呼吸道吸收，被世界卫生组织确定为可疑致癌和致畸形物质。
因此，国内外对纺织品中残留甲醛的限量都作了严格的规定。以上这些问题都妨碍了磷系阻燃剂作为耐久型阻燃剂在棉织物中的应用。
本实验利用甲基磷酸二甲酯、五氧化二磷、乙二醇和丙三醇为主要原料，经过两步反应得到分子量在600以上，阻燃性和热稳定性良好的元甲醛磷系阻燃剂，研究了合成反应条件，并在织物上进行了阻燃整理实验。
棉用磷系阻燃剂合成。药品：甲基磷酸二甲酯、五氧化二磷为化学纯；乙二醇，丙三醇为分析纯。在装有搅拌器，温度计，直形滴管，氮气入口的四口烧瓶中加入甲基磷酸二甲酯(DMMP)，升温至50℃采用减量法分批加入P2O5，升温到90℃后保持6h。冰浴降温至5O℃加入多元醇混合物(乙二醇、丙三醇的混合物)，于80℃保温2h。得到产物为高粘度的淡黄色透明液体，能与水及多种有机溶剂互溶。
阻燃剂FRC-F的红外分析。傅利叶红外光谱法是一种有效表征聚合物化学结构的测试方法，它具有特征性高、所用样品量少、分析时间短、测定方便等特点。本文所做的所有红外谱图均是用Nicolet5lOPFI-IR红外光谱仪测得的。
磷酸三苯酯tpp具有良好的透明性、柔软性以及抗菌性，具有耐水、耐油、电绝缘性好和相容性好的优点。磷酸三苯酯tpp用途主要用于纤维素树脂、乙烯基树脂、天然橡胶和合成橡胶的阻燃增塑剂,也可用于三乙酸甘油酯薄酯和软片、硬质聚氨酯泡沫、酚醛树脂、以及PPO等工程塑料的阻燃增塑。
仪器规格：400-400Ocm-1，分辨率0.3Ocm-1，使用KBr分束器(7400-35Ocm-1)，光学台可以连续动态调整，DTGS检测器(7600-35Ocm-1)，EVER-GLOIR光源。
阻燃剂FRC-F的性能指标测试。以丙酮为溶剂，溴酚蓝为指示剂，用KOH的乙醇溶液滴定，滴至溶液由黄色变为蓝色。含固量的测定。准确称量一定量的阻燃剂置于洗净称重的烧杯中，放于烘箱中于105℃烘至恒重后称重。
磷含量的测定。采用磷铂酸唾琳质量法测量阻燃剂FRC-F的磷含量。粘度的测定。采用NDJ-l型旋转式粘度计测量阻燃剂FRC-F的粘度。
阻燃整理工艺。工艺流程：浸轧(二浸二轧，轧余率75%)→烘干(1OO℃，3min)→焙烘(175℃，2min)→中和水洗(Na2CO350g/L，室温，3min)→皂洗(Na2CO3，2g/L，皂片3g/L，60±2℃，3min)→烘干。工艺处方：阻燃剂用量300g/L，交联剂用量50g/L，催化剂用量30g/L，柔软剂用量3g/L，pH值为3-4。
阻燃整理织物的性能测定。断裂强度：断裂强度采用GB/T3923·1-1997《织物拉伸性能断裂强力和断裂延伸率的测定》标准；燃烧性能测试：采用GB/T5455-1997《燃烧性能试验垂直法》标准；手感采用分档评分法，主要对整理后织物基本手感特性(光滑度、硬挺度、丰满度)进行总体评分并分档，其中末整理织物手感定位为5，每块试样平行五次试验，最后取平均值为试样手感值，添加柔软剂的整理液整理的织物亦符合此评价方法。
使用Nicolet5lOPFI-IR型红外光谱仪对FRC-F阻燃剂进行了红外光谱分析，可以看出，1047.3cm-1处的很强吸收峰是磷酸酯(双酯)基团P-O-C的伸展振动吸收峰；1217.Ocm-1处强吸收峰是磷酸酯(双酯)基团P=O的伸展振动吸收峰；2931.6和2856cm-1处强吸收峰以及1419.5cm-1处中强吸收峰是-(CH2-CH2)n-上C-H伸展振动吸收峰，且吸收峰都有所加强，说明产物中增加了C-H基团，在362Ocm-1处增加了羟基吸收峰，说明产物中增加了羟基基团，在721.3cm-1处吸收峰说明n值小于3，说明FRC-F含有-(CH2-CH2)n-(CH3)P(O)-(CH2-CH2)-骨架，这与FRC-F理论结构式相符合。
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