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当前位置：首页 > 行业新闻 > 磷酸三乙酯工艺与四氯苯酐的合成技术磷酸三乙酯工艺与四氯苯酐的合成技术
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2014-3-21 17:18:31 |
磷酸三乙酯用途广泛，可用于催化剂、溶剂、稳定剂、合成树酯、农药、润滑油添加剂、植物生长调节剂、消泡剂、乙酸纤维的染色助剂、荧光灯玻璃涂料等。
（1）操作步骤
此主反应第1、第2步反应（酯化1）速度较快，第3步反应（酯化2）速度较慢。
将100mL（1.07mol）三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中，用冷盐水至低于15℃，然后在真空下滴加92mL（1.60mol）乙醇，在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中，投入550mL（9.63mol）乙醇，常压下滴加上述产物，用冰盐水冷却，保证反应温度低于15℃。将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏温度低于55℃，将回收后的乙醇套用到酯化2中，然后将剩余产物用液碱进行中和，使其pH为6~7，萃取，再蒸馏，得成品165.05g。
（2）结果
①酯化2反应的条件对收率影响的大小依次为：原料配比＞酯化温度＞反应时间，其最佳条件为n（三氯氧磷）：n（乙醇）＝1：9；反应温度10~15℃，反应时间1.5小时。
②原工艺中，酯化反应结束后，立即进行中和反应或边酯化边中和，酯化反应中产生的氯化氢与碱反应生成大量的水，容易导致水解，使收率降低。本工艺先进行乙醇回收，利用蒸去乙醇带走大量的氯化氢，保证中和时只产生少量水，使水解反应很少发生，从而提高了收率。收率达82%以上。
3，4，5，6-四氯邻苯二甲酸酐（简称四氯苯酐）是农药、医药、颜料、染料合成的重要中间体，也可作为反应型阻然剂等。合成方法主要有四氯邻二甲苯氧化脱水法和苯酐直接氯化法，本文采用液相氯化，以碘为催化剂，因为碘比氯容易发生取代反应，而且整个氯化反应在3个温度梯度下进行，一方面降低了碘和氯气的用量，另一方面有利于在较短时间内得到高收率、高纯度的四氯苯酐；另外，母液可循环利用，大降低了生产成本。
合成方法
向装有温度计、球形冷凝管、通氯管的三品烧瓶中加入200g苯酐、15g碘及650mL25%的硫酸，在搅拌、通氯的情况下升温至45~50℃，并保持此温度4小时。接着将反应温度升至60~65℃，2小时后烧瓶中开始有浅色红色的固体出现，在此温度下继续反应4小时，随即将温度升至150~170℃，反应液中有大量白色固体出现，在此温度下保持1~2小时，然后在搅拌下将反应液慢慢冷却。冷却至室温后减压抽滤得固体，固体用适量硫酸洗至白色，抽干后水洗至中性，行到355g白色针状晶体，熔点254~256℃，收率为98%，纯度在98.5%以上。
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