磷酸三苯酯对PI薄膜拉伸强度的影响
往PAA溶液中添加适量的有机磷酸酯,再进行热亚胺化.本实验采用的有机磷酸酯为磷酸三苯酯,比较了磷酸三苯酯添加量(质量分数)分别为1%、2%、3%、4%和5%的PI薄膜的拉伸强度.具体操作 是,将合成得到的PAA溶液分装入5个小烧杯中,分别加入一定质量百分比的磷酸三苯酯,搅拌混合均匀后密封,静置消泡待用。
在合成PI的过程中加入有机磷酸酯可以有效地提高PI薄膜的拉伸强度.有机磷酸酯主要是促进PAA的环化反应,其作用相当于小分子脱水剂,可及时地去除环化反应产生的水,避免酰亚胺环发生开环反应的副反应,促进环化反应的完全进行,磷酸酯含量/% 图1 PI膜拉伸强度随磷酸三苯酯不同含量的变化.在常见的磷酸酯化合物中,选用磷酸三苯酯作为试验对象,以改进PI薄膜的拉伸强度. 实验中,在室温(20℃)下合成了浓度为18%的PAA溶液,用NDJ21型旋转粘度计测量PAA的粘度 为22300mPa・s;磷酸三苯酯添加量分别为1%、2%、3%、4%和5%时,制得的PI薄膜再进行拉伸强度测试,发现添加了磷酸三苯酯后,PI薄膜的拉伸强度得到了提高,磷酸酯含量为3%时,PI强度达到最大,比添加前的拉伸强度提高了80%. 推测其原因为,当磷酸三苯酯含量太少时,对提高PI的机械强度作用不大;当含量超过3%时,过量的磷酸三苯酯成为杂质,部分嵌入聚合物内部,影响聚合物的最终性能.经红外光谱测试,形成的聚合物分子结构明确,和美国杜邦公司生产的均苯型PI(Kapton)的 红外谱图相符.由于适量的磷酸三苯酯仅促进聚酰胺酸的脱水环化,所以,聚合物的结构并不发生变化.红外光谱是测定PI酰亚胺化程度的最常用方法[2,6],1780cm-1和1720cm-1分属为酰亚胺强的对称和不对称羰基的谱带1380cm-1的谱带是C2N的伸展振动,720cm-1谱带归属为C=O的弯曲振动,1500cm-1谱带属于苯环的振动.实验表明,添加磷酸三苯酯不改变原来PI分子的结构。 |
固化剂|扩链剂|交联剂
