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磷酸酯类别阻燃剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2017-10-6 11:24:29 |
以亚磷酸、乙二醇等为原，制备了一种新型磷酸酯类别阻燃剂，并对所制阳燃剂进行了结构表征；利用合成的磷酸酯类别阻燃剂对棉织物进行阻燃整理，通过对阳燃剂用量、交联剂用量、焙烘日寸间和焙烘温度的讨论，得到了优化的整理工艺：阻燃剂300g／L，交联剂80g／L，170℃焙烘2min．整理织物的阻燃性能和热分析表明：整理织物的裂解温度明显降低，残渣量增加较多，阻燃性能优异，达B1级标准，能很好满足对阳燃织物的要求．
近年来，由纺织品引起的火灾逐年增加，世界各国纷纷出台纺织品的燃烧性法规，使得纺织品阻燃整理剂和整理新技术的开发成为热点．目前，用于棉织物的阻燃整理剂主要有四羟甲基氯化膦系列(THPC和THPN)、十溴二苯醚、氮一羟甲基系列，这些阻燃剂在使用过程中易产生有毒致癌物或甲醛，危害人体健康．未来阻燃剂将朝着无甲醛环保方向发展，新型磷酸酯型阻燃剂符合这一发展趋势．由于单体型磷酸酯分子质量低、沸点低、耐热性差、整理时易散发到空气中产生臭味．本文以亚磷酸、乙二醇等为原料，制备了一种新型磷酸酯类别阻燃剂，优化了阻燃整理工艺．
原料：亚磷酸、乙二醇、浓硫酸、交联剂丁烷四羧酸(BTCA)、次亚磷酸钠(均为分析纯，市售)；预处理纯棉平纹布(220~272根／10cm)．
仪器：LCK一08织物阻燃性能测定仪，LCK一09自动氧指数测定仪，TG7型热重分析仪，HD026N型电子织物强力仪，Bluke600MHz核磁共振仪，2695型凝胶色谱仪，美国NicoletNexus670型MHz、一IR光谱仪．
合成工艺：将0．3mol乙二醇加入到装有搅拌棒、温度计的四口烧瓶中，搅拌下加入0．25mol亚磷酸、少量催化剂浓硫酸．升温至150℃，保温反应4．5h，得无色透明微粘稠液体，减压蒸馏去除过量的乙二醇，即得阻燃剂。
阻燃剂结构表征：FT—IR测试条件：分辨率8cm-1扫描64次；测试方式：衰减全反射(ATR)．H—NMR测试仪器：液体核磁共振仪；溶剂：氘代氯仿、氘代水；样品管：5mm核磁共振管．
阻燃剂凝胶色谱测试仪器：凝胶色谱仪；测试条件：Uhrahydrogel一1000+2000型双柱串联，柱温30℃，流动相50mmol／LNaNO3，流速0．6mL／min，进样体积50uL_
磷酸三(二甲苯)酯(阻燃剂TXP)
英文名：Trixylenyl phosphate
别名：Dimethylphenol 1,1',1''-phosphate; Xylenol phosphate; Antiblaze 524; Antiblaze TXP; Coalite NTP; Durad 220X; Phosflex 179; Phosphoric acid trixylyl ester; TXP; Trixylyl phosphate
产品名称：磷酸三(二甲苯)酯; 磷酸二甲酚酯,阻燃剂TXP
EINECS号：246-677-8
分子 式：C24H27 O4 P
分 子 量：410.48
微溶于水，溶于一般有机溶剂。
磷酸三(二甲苯)酯(阻燃剂TXP)用途
本品挥发性低、耐水解、有良好阻燃性，用于抗燃汽轮机油，具有良好的热氧化安定性、润滑性，作为润滑油脂的挤压抗磨添加剂、增塑剂。同时也用作阻燃、耐磨、耐霉菌的电缆，聚氯乙烯运输带、人造革、泡沫、地板材料中，也可在冶金、电力、机械工程等方面作为抗燃液压油。
阻燃整理工艺：配制整理液一二浸二轧(阻燃剂适量，交联剂适量，催化剂次亚磷酸钠48g／L，轧余率85％，浸渍时问均为2min)一预烘(90℃，4min)一焙烘．
阻燃织物性能测试。阻燃性能：按照GB／T5455—1997(纺织品燃烧性能试验垂直法》和GB／T5454—1997(纺织品燃烧性能试验氧指数法》测试；热分析测试条件：氮气气氛，载气流速20mL／min，升温速率15℃／min，温度范围4O～700℃：强力：按GB／T3923．1—1997(纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》测试．
3320．30cm-1处为一0H的伸缩振动峰，2956．29cm-1、2882-1．27cm-1处为一CH、一CH：的反对称和对称伸缩振动峰，2445．76cm-1处为P—H伸缩振动峰，1456．32cm-1处为一CH的平面剪式振动峰，1180．01cm-1处为一P—O的伸缩振动峰，1010．84cm-1处为P一0一C的伸缩振动峰，873．39cm-1处为一c—H的面外弯曲振动峰．上述特征峰与目标产物相符．
以CDCL为溶剂，测试样品经D2O交换后，9．28、2．74处的2个端一0H活泼氢吸收峰均消失，且在6．05处增加了D2O的吸收峰．测试结果进一步说明合成的阻燃剂为目标产物．
阻燃剂的多分散性值为1．05l312，说明阻燃剂的分子质量比较均一，为1250．
交联剂用量直接影响阻燃剂与织物之间的交联程度，同时对整理织物的强力影响很大．由表2可知，随着交联剂用量的增加，整理织物的损毁长度减小，经向断裂强力损失明显．原因是随着交联剂用量的增加，阻燃剂与纤维之间的交联较充分，织物的阻燃性能随之提高．但交联剂用量增大，整理液的酸性增强，整理后的织物经高温焙烘易发生脆损，导致织物强力明显降低．而且交联剂用量过大，织物的手感明显变差．因此，交联剂BTCA用量选择80g／L．
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