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扩链剂对聚氨酯预聚体分散体胶粒影响的实验 二乙基甲苯二胺
来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-8-24 13:18:51 |
扩链剂对聚氨酯预聚体分散体胶粒影响的实验:以聚丙二醇(PPG)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、乙二胺(EDA)为原料合成了固含量40%的聚氨酯分散体。采用激光粒度分析仪测试了预聚体分散体胶粒形成和扩链过程中的平均粒径和粒径分布,透射电镜 (TEM)表征了胶粒的形态结构。结果表明,预聚体分散体中可能存在理想胶粒、活性胶粒、可再分散胶粒,理想胶粒中 的NCO处于胶粒内部,活性胶粒中的NCO处于胶粒的内部和表面;分散和扩链反应中活性胶粒之间的反应使胶粒粗化和呈双峰分布;提高预聚体nNCO/nOH、COOH%,预聚体分散体中活性胶粒增加;TEM显示聚氨酯分散体胶粒主要呈球形,部分呈不规则形态。
扩链剂对聚氨酯预聚体分散体胶粒影响的实验:理想的预聚体法合成聚氨酯分散体过程中,预聚体分散到水中后,活性NCO基团被包裹在胶粒内部,扩链反应在胶粒内部进行,每一个胶粒相当于一个扩链反应器,分散体的形成、扩链过程中胶粒的黏度、粒径无明显变化。然而,在合成高固含量聚氨酯分散体(40%以上)时,分散、扩链过程中常发生胶粒变粗、甚至凝聚等现象,反应不易控制。
扩链剂对聚氨酯预聚体分散体胶粒影响的实验:在预聚体法的相关研究中,各影响因素对分散体粒径、黏度及聚氨酯膜性能的影响已见报道,但未见对高固含量预聚体分散体胶粒形成和扩链阶段胶粒变化的深入研究。本文采用预聚体法合成固含量40%的聚氨酯分散体,测定了预聚体分散体胶粒形成到扩链阶段的粒径及其分布,分析了预聚体法合成高固含量聚氨酯分散体过程中胶粒的变化规律。
扩链剂对聚氨酯预聚体分散体胶粒影响的实验:原料和试剂。聚丙二醇(PPG,分子量1000):工业级;异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI):工业级;二羟甲基丙酸(DMPA):工业级; 三乙胺(TEA):分析纯;乙二胺(EDA):分析纯;丙酮:分析纯;二月桂酸二丁基锡(DBTDL):分析纯。
二乙基甲苯二胺DETDA是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂,用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂,也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。
扩链剂对聚氨酯预聚体分散体胶粒影响的实验:聚氨酯分散体的合成。在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气进出口的四口瓶中,加入PPG、DMPA、IPDI,滴加催化剂(DBTDL),在干燥N2的保护下,于80℃~90℃反应至-NCO含量达到理论值(正丁胺法测定),加入适量丙酮降低黏度。降温至50℃后加TEA中和得到预聚体。将预聚体在高速搅拌下分散到去离子水中得到预聚体分散体,分散体搅拌20min后加入EDA扩链反应30min,除丙酮得到固含量40%的聚氨酯分散体。1。3 分析测试分别在预聚体分散完毕、分散完成搅拌20min(稳定胶粒)以及加入扩链剂反应30min后取样并采用Zetaplus/90plusZeta电位及激光粒度分析仪(美国Brookhaven公司)测定其平均粒径及其分布。透视电镜(TEM)采用FEI2Tecnai12TEM透视电镜仪分析,以磷钨酸染色。
扩链剂对聚氨酯预聚体分散体胶粒影响的实验:本文设计了nNCO/nOH和COOH%两个系列的配方体系。nNCO/nOH对聚氨酯预聚体分散体胶粒的形成和 扩链的影响。不同nNCO/nOH的预聚体在分散、扩链过程中的粒径及其分布:nNCO/nOH对预聚体分散体的形成 和扩链过程中平均粒径的影响(COOH的质量分数为1。1%)。
nNCO/nOH对预聚体分散体形成和稳定过程中的平均粒径影响不大,分散体稳定后的平均粒径小于分散初期,但扩链后聚氨酯分散体平均粒径增大,并随着nNCO/nOH的提高平均粒径的增加幅度增大。
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