本文介绍环氧树脂（EP）用固化剂。
对季戊四醇四巯基丙酸酯（PTM）的合成工艺进行了研究，讨论了反应方式、反应温度和反应 介质、反应时间、吸水剂种类和用量等对季戊四醇羟甲基酯化率的影响。
结果表明：合成PTM的最佳条件是反应温度为115℃，反应介质为甲苯，吸水剂为分子筛，w（分子筛）=30％（相对于反应总单体而言），反应方式是在甲苯回流分水反应2.5h后再用装有吸水剂的索氏提取器脱水2.5h；将PTM与少量环氧树脂（EP）进行扩链反应制取环氧树脂（EP）用固化剂，该环氧树脂（EP）用固化剂可在低温条件下快速固化EP。
环氧树脂（EP）是一类重要的热固性树脂，具有较高的力学性能、电气性能和耐热性能，作为高性能复合材料的树脂基体在机械、电子、航空航天和船舶工业等领域中应用广泛。 在EP应用过程中，固化剂占有十分重要的地位。
EP固化剂品种繁多，目前低温型固化剂普遍使用脂肪族多胺类固化剂，其毒性较大，对人体皮肤的刺激性较强；该类固化剂与EP反应时，体系放热量大、适用期短且固化物柔性较差。
硫醇在叔胺类固化促进剂的作用下，可以在-20℃的条件下快速固化EP；将硫醇与少量EP进行扩链反应，得到的多元硫醇具有相对分子质量高、气味小、黏度适中、不过分流淌且使用方便等优点。
目前制取硫醇固化剂多用巯基丙酸酯化。有关文献报道季戊四醇的官能度较高，反应时空间位阻效应明显，从而阻碍了酯化反应的进行，使羟甲基酯化率偏低。为此，本课题通过改变反应方式，明显提高了羟甲基的酯化率，并讨论了反应方式、反应温度和介质、反应时间、吸水剂种类和用量等对反应单体季戊四醇羟甲基酯化率的影响。
试验原料：3-巯基丙酸，分析纯；季戊四醇，化学纯；氯仿、甲苯、苯、二甲苯、乙醇胺、硫酸钠（Na2SO4）、氯化钙（CaCl2）、硫 酸镁（MgSO4），分析纯； 2，4，6-三（二甲氨基甲基）苯酚（DMP-30），分析纯；分子筛，4魡型（孔径0.4nm）；苄基二甲胺、对甲 苯磺酸，分析纯；环氧树脂（EP828），工业级。
二乙基甲苯二胺产品用途
DETDA是一只十分有效的聚氨酯弹性体扩链剂，尤其适用于RIM（反应注射成型）和SPUA（喷涂聚脲弹性体）上；同时也可用作是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂，用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂，也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。 detda是一种位阻型芳香族二胺，乙基和甲基的位阻作用使得其活性比甲苯二胺(TDA)低得多。它与聚氨酯预聚体的反应速度比DMTDA快数倍，比MOCA快约30倍。主要用于RIM聚氨酯体系以及喷涂聚氨酯(脲)弹性体涂料体系，具有反应速度快，脱模时间短、初始强度高、制品耐水解、耐热等优点。另外该品还可用作弹性体、润滑剂及工业油脂的抗氧剂，以及化学合成中间体。
试验仪器。TENSOR27型傅里叶变换红外光谱仪、AVANCE/500M型核磁共振仪。季戊四醇四巯基丙酸酯（PTM）的合成。首先将季戊四醇与3-巯基丙酸在一定温度下反应生成PTM[见式（1）]，其中w（催化剂）=1％（相对于对甲苯磺酸而言）；然后将PTM和EP按照质量比为3∶1进行混合，升温至100℃反应1h，冷却后得到黏稠状的六元硫醇。
性能测试 红外光谱（FT-IR），采用反射法进行扫描分析；核磁共振氢谱（1H-NMR），采用核磁共振仪进行分析（溶剂为氯仿）；凝胶时间，按照GB/T12007.7-1989标准进行测定。
PTM的结构表征及分析。PTM的FT-IR曲线、1H-NMR曲线2570cm-1处为-SH（巯基）的伸缩振动峰，1750cm-1处为C＝O（羰基）的伸缩振动峰，说明预期结构的PTM被成功合成。（3.56～3.65）×10-6（即峰5处）是季戊四醇的亚甲基共振峰，根据酯化前后的亚甲基1H-NMR的峰面积，可计算出羟甲基的酯化率。
反应方式对羟甲基酯化率的影响。季戊四醇与巯基丙酸的反应属于典型的酯化可逆反应，因此反应过程中应尽可能除尽副产物（水），使平衡向右移动，以提高反应单体季戊四醇的羟甲基酯化率。在保持其他条件不变的前提下（即以甲苯为反应介质，115℃反应相同时间），仅改变反应方式。
其中：反应方式1为只采用甲苯回流分水；反应方式2为在甲苯回流分水反应一段时间后，采用装有吸水剂的索氏提取器进一步脱水，以尽可能除尽反应生成的水。根据峰1、峰2面积，计算出羟甲基的酯化率。
在相同的反应条件下，反应方式1的羟甲基酯化率为93.5％，反应方式2的羟甲基酯化率为98.2％（比反应方式1提高了5％左右）。因此，改变反应方式对羟甲基酯化率的提高具有明显的效果。
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