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含羟基有机膦阻燃剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2016-12-25 13:31:09 |
纺织品是引起火灾的重要原因，世界各国竞相制定法规，要求某些纺织品具有规定的阻燃性能才能进入市场，否则被视为违法。
美国佐治亚大学charles q y研究室应用2d树脂(dmdheu)及三羟甲基三聚氰胺(tmm)分别作为交联剂，将含羟基有机膦阻燃剂hfp0(含磷量为20.2%~20.5%，结构式如下)应用于纯棉、锦/棉混纺(美国军服面料)[6-8]织物，取得了较好的阻燃效果，整理后氧指数达30%以上，可耐50次水洗.本文将含羟基有机瞵阻燃剂hfpo用于真丝织物的阻燃改性，通过染整加工常用的浸轧烘焙法，利用交联剂，将阻燃剂固着在织物上，获得阻燃效果。
试验织物:真丝练白电力纺(脱胶率25%，36g/m2)。
试剂:含羟基有机膦阻燃剂hfp0(美国)，交联剂1，2，3，4-丁烷四羧酸(btca) (化学纯)，催化剂次磷酸钠nah2p02、盐酸(36.5%~38.0%)(均为试剂级，市售)，三乙醇胺(tea).
仪器:ph计，轧车，焙烘机，电子天平，氧指数仪，垂直燃烧试验箱，mcc-1微型燃烧量热仪，电感耦合等离子体原子发射光谱仪(icp/aes).
织物阻燃整理：将织物(38cm×32cm)浸于整理液中，二浸二轧，用盐酸调节ph值至2.5，轧液率100%，90℃烘2min，160℃焙烘2min.
在测试前，织物需经过水洗，水洗方法为aatcc标准测试方法124-1996(“ appearance of fabric afterrepeated home laundering”:8.2.1hand wash and8.3.2line dry)，所用洗涤剂为aatcc标准洗涤剂，水温约为41℃。
氧指数loi根据astm标准测试方法d2863-97测试;炭长根据astm标准测试方法d6413-99测试，燃烧时的放热情况:用微型量热仪测试，取样品4~6mg，在流量为80 cm3/min的氮气中加热样品，升温速度为1℃/s，加热到650℃使其完全裂解，然后将裂解产物与流量为20cm3/min的纯氧气混合送人900℃燃烧炉.
将2g织物用wileymill磨成粉，称量0.1000g粉末于烧杯中，加入10ml双氧水(30%)，再加入2ml浓硫酸(95%)，然后将烧杯置于加热器上，于360℃加热直至气泡消失，白烟产生，溶液变澄清，停止加热，冷却后将此清液转入50ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，然后在电感耦合等离子体原子发射光谱仪(icp/aes)上测量磷元素含量p(单位为×10-6) ，计算织物上含磷量=(p×10-3×50×10-3/0.1000)×100%.
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含羟基有机膦阻燃剂hfp0与丝绸在无交联剂下反应时的氧指数分析，未整理的真丝织物氧指数为23.8%，hfp0单独作用后，氧指数eoi基本不变，表明阻燃剂hfp0不能和织物直接发生反应。
随着btca用量的增加，氧指数先增加到一极值后再减少，当交联剂用量为7.6%时，氧指数为27.2%，8.7%时，氧指数达27.3%，两者相近，在实际应用中，btca用量可以选用7.6%~8.7%。一般认为，交联剂用量的增加会增加固着在织物上的阻燃剂量，从而使氧指数随着交联剂用量的增加而增加。而图中结果却并未显示出这一趋势，故可推知存在消耗交联剂的竞争反应。
据报道，次磷酸钠为多羧酸与纤维素发生酯交联的最好催化剂，可以催化多羧酸脱水形成酸酐，在酸酐与纤维素成酯过程中也有较好的催化作用[10]。所以合适的催化剂用量对反应至关重要。
随着催化剂用量的增加，氧指数值也逐渐增加，当次磷酸钠用量为6.1%时，可达到最大的氧指数值。此后再增加用量，反应已达饱和，氧指数值不再提高，故适宜的催化剂用量为6.1%.
在用多羧酸作防皱整理剂时常加入三乙醇胺作为强力提升剂，适量的三乙醇胺对织物弹性也有一定的提高.本文中引入三乙醇胺来考察对织物燃烧性能的影响。
添加三乙醇胺2%时，丝绸的loi值从27.8%提高到30.3%，而且在用量较少时，会使阻燃性能有所提高，此后再增加用量会使阻燃性能下降，原因是三乙醇胺与btca的反应程度大于hfp0与btca的反应，竞争反应的结果使键合在丝绸上的阻燃剂量减少。
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