本文介绍固化剂用量对胶黏剂性能的影响
固化剂用量对胶黏剂性能的影响实验表明，固化剂用量对胶黏剂体系有很大的影响。用前面制备的固化剂与EP混合，改变EP和固化剂的配比，测试凝胶时间，并在7天后室温下测试剪切强度。
固化剂用量对胶黏剂性能的影响实验可见：加入的固化剂越多，EP固化得越快，固化剂用量为EP质量的30%时胶黏剂的剪切强度达最大值。由于固化剂的相对分子质量较小，而且固化剂中还含有其他的小分子物质，用量过多会影响胶黏剂的强度和韧性，难以形成大分子立体结构，而用量过少会使固化反应不完全，硬度和强度不够。
因此，选择该固化剂的用量为EP质量的30%，EP在室温条件下5 min即可固化，且剪切强度达到19 MPa，与胺类固化剂相比提高了 5~10 MPa。
反应参数的确定 2.2.1 n （—OH）/n（P2O5）羟基化合物和多聚磷酸在一定条件下可发生酯化反应[反应示意见式（1）]，产物为磷酸单酯、磷酸双酯、未反应的醇及少量磷酸的混合物。
原料配比直接影响产物的组成，所以合适的原料配比非常重要。选择正丁醇与聚己内酯三元醇的摩尔比为1.0∶10.0，在75 ℃条件下反应4 h。由表1可以看出：随着n（—OH）/n（P2O5）的增大， 双酯含量减少，单酯含量和转化率先增加后减少，在n（—OH）/n（P2O5）为2.0∶1.0时达最大值。
当 n （—OH）/n（P2O5）小于2.0∶1.0时，多聚磷酸用量过大，导致残余的磷酸过多，因为游离的磷酸能与EP快速反应生成固状物，所以使凝胶时间变短。但此固状物不具备胶黏剂的特性，因此要尽量降低残余磷酸的含量。
二乙基甲苯二胺(DETDA)是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂，用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂，也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。
当n（—OH）/n（P2O5）大于2.0∶1.0时，多聚磷酸用量少，酯化反应不完全，体系中有未反应的正丁醇，使凝胶时间变长。
所以，凝胶时间随着n（—OH）/n（P2O5）增加而变长，当n（—OH）/n（P2O5）为2.0∶1.0时，可达到较高的转化率且凝胶时间适宜。
反应温度对酯化反应影响很大，适当升高反应温度可提高反应速率，但温度过高会使产品色泽加深，而温度太低又会延长反应时间，且产物黏度变大。
综合考虑，选择反应温度为65~85 ℃，正丁醇与聚己内酯三元醇的摩尔比和n（—OH）/n（P2O5） 分别为1.0∶10.0，2.0∶1.0，反应4 h。由表2看出：在反应温度为75 ℃时，所得磷酸双酯含量最低，单酯含量和转化率最高，残余磷酸含量最低。凝胶时间基本不变，说明磷酸单、双酯和磷酸与EP发生固化反应的时间相差不大。因此，将反应温度设为75 ℃。
反应时间 反应时间是影响产物组成的重要因素。反应时间短，物料反应不完全，反应时间长会使副产物增多。选择正丁醇与聚己内酯三元醇的摩尔比和 n （—OH）/n（P2O5）分别为1.0∶10.0，2.0∶1.0，反应温度为75 ℃。随着反应时间延长，双酯含量减小，单酯含量和转化率先增后减，残余磷酸含量先减后增，而产物与EP混合的凝胶时间基本一致。
适当延长酯化时间会使反应物料充分接触，使酯化反应趋于完全。2~4 h转化率明显增加，4~5 h虽然双酯含量降低，但是单酯含量也降低，从而转化率降低，残余磷酸增多。因此，反应时间为4 h时，转化率较高，且可获得残余磷酸含量低的产物。
采用聚己内酯三元醇、正丁醇与多聚磷酸在75 ℃条件下反应4 h，正丁醇与聚己内酯三元醇的摩尔比和n（—OH）/n（P2O5）分别为1.0∶10.0和 2.0∶1.0，合成了能使EP室温（25 ℃）快速固化的固化剂。合成的固化剂用量为EP质量的30%时，胶黏剂在室温条件下5 min即可固化，且剪切强度达到19 MPa。
固化剂|扩链剂|交联剂
