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高性能水性聚氨酯扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2018-5-6 14:33:10
以自制的 1,2-二羟基-3-丙磺酸钠DHPA作为高性能水性聚氨酯扩链剂,采用自乳化法制备了高性能水性聚氨酯乳液,并讨论了R值和高性能水性聚氨酯扩链剂对水性聚氨酯乳液及胶膜性能的影响。

高性能水性聚氨酯扩链剂实验原材料:甲苯二异氰酸酯 (TDI);聚氧化丙烯二醇(N210),Mn=1000;1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA),纯度大于95%,自制;N-甲基-2-吡咯烷酮,分析纯;二正丁胺,分析纯;二月桂酸二丁基锡(Sn19%),进口,分析纯。

高性能水性聚氨酯扩链剂实验步骤:在装有温度计、冷凝回流管和搅拌器的四口烧瓶中,将一定量的Ng210于110℃真空脱水2h,冷却到30℃通入氮气,加入计量的IPDI和少量催化剂(二月桂酸二丁基锡),升温到70~75℃反应至W(NCO)≈3%,用二正丁胺滴定法判断反应终点。

降温至60℃将DHPA和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷按照一定的质量比溶解在少量的NMP中,然后向体系中缓慢加入NMP溶液,于70℃反应1.5h,降温至30℃,并向体系中慢慢加入一定量的去离子水剧烈搅拌乳化,得高固含量低黏度的水性聚氨酯微乳液。

把样品膜在真空下干燥至恒量,室温测定样品膜的质量,然后把样品膜浸泡于室温下的去离子水中24h后取出,吸去表面游离的水分,称量按质量改变量与原来质量的比计算吸水率Ω(%)。用二正丁胺(已标定) 滴定法滴定预聚体中-NCO的含量。



熔点(℃)≥180

铁Fe3+ (PPM)≤5

含量(%)≥99

钠Na+ (PPM)≤50

水份(%)≤0.3

钾K+ (PPM)≤10

羟值(mgKOH/g):810~860

磷PO43- (PPM)≤10

酸值(mgKOH/g):414.2-418

硅SiO2 (PPM)≤1

残荃(%)≤0.03

灰份(%)≤0.03

硫酸根离子SO42-(PPM)≤10

2,2-二羟甲基丙酸(扩链剂亲水剂DMPA)用途:DMPA是一种既有羟基又有羧基基团, 多功能受阻的二元醇分子,自由酸基团在与碱中和后,能积极提高树脂的水溶性或分散性能;引入极性基团,改进涂料的附着力和合成纤维的染色性能;增加镀膜的碱溶性。DMPA是一种多用途的有机原料。本产品在水性聚氨酯制造中既是扩链剂,又能使聚氨酯获得自乳化性能,可制成稳定性优良的自乳化性水性聚氨酯;还用于制备聚氨酯水乳液型皮革涂饰剂,是传统的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂饰剂的升级换代产品;用作改进聚酯树脂的添加剤;用作制造光敏树脂和液晶的原料;用于环氧酯涂料、聚氨酯弹性体及粉末涂料;用于制造磁性记录材料及其粘合剂,以生产录音磁带、录像磁带、计算机磁带、数据记录磁带和磁卡等。



WPU红外谱图,在3299cm-1附近的宽峰为N-H伸缩振动峰,相应的1521cm-1及1373cm-1两峰分别为对应于C-N-H弯曲振动和N-C-O的伸缩振动,在1712cm-1处出现的为C=O伸缩振动峰,其它如甲基的伸缩振动在2968cm-1,弯曲振动在1260cm-1,需要指出的是由于主链上硅氧烷的存在,在1060cm-1附近有 Si-O-Si伸缩振动造成的两个强吸收峰,导致在1040cm-1出现的S=O吸收峰被掩盖,同样原因S=O在1150~1220cm-1处的吸收峰也观察不到, 但801cm-1为CH3-Si摇摆振动峰,说明共聚物中存在硅氧链,由以上分析可见合成了目标产物。

R值(NCO/OH)是影响乳液性能的主要因素,在实验中我们测定了亲水基团含量为5%时R值为1.5~3.5时乳液的外观、贮存稳定性及黏度(图2),结果表明R值在2~3时乳液稳定,随着R值 的增大,乳液的外观由白色分层到透明、半透明带蓝光白色乳液过渡到蓝光白色乳液,最后至白色乳液。

乳液颜色的变化反映出粒径从小到大。原因可能是随着R值的增大,亲水性离子的含量相对减小,亲水性减弱,双电层厚度减小,颗粒的水溶胀性减弱,均会使粒径减小。R值影响乳液的粒径和多分散性,从而影响乳液的黏度,随着R值增大,黏度变小。这是因为R值越大、粒径越大、粒子数越少、离子间平均距离越大、黏度越小;另外R值增大、亲水离子含量减少、离子水化作用减弱,黏度减小。

当DHPA在亲水基团中的含量为5%时,R值对胶膜力学性能影响的情况。在一定的范围内,随着R值增大,磺羧酸型聚氨酯胶膜的拉伸强度和硬度增大,断裂伸长率和吸水率降低。这是由于随着R值的增大,分子链中的 -NCO端基数量增多,加水乳化时与水反应生成 的脲键结构,脲键比氨酯键更能形成氢键,提高硬段间的亲和力,因此提高了乳液胶膜的机械性能。在提高力学性能的同时也产生了更多的疏水链段,降低了涂膜的吸水率,使涂膜的耐水性能增强。当R为2时制得的胶膜具有最佳的综合性能。


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