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纯棉织物的阻燃剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2017-1-4 11:33:24 |
纯棉织物的阻燃剂FR-PNS2的最佳合成条件为:n(三氯氧磷)∶n(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)=1.3∶2，65℃，12h.核磁光谱表征证实了合成产物为目标产物.
纯棉织物的阻燃剂FR-PNS2应用于纯棉织物的阻燃整理，织物强力损失在可接受范围内.该阻燃剂在次磷酸钠的催化条件下具有一定的耐水洗性能，水洗之前LOI为26.9%，水洗30次后，LOI为23.3%.
当温度低于65℃时，产率随着温度的升高而逐渐提高.65℃时产率达78.0%.高于65℃后，产率逐渐下降.原因是温度升高有利于提高反应体系被激活的反应基团比例，但温度太高(高于65℃后)不利于反应向正方向进行(反应为放热反应).综合考虑，选择65℃反应.
随着反应时间的延长，产率提升.反应10h时产率为79.0%.继续延长反应时间，产率提升不明显.综合考虑，选择反应10h.
各因素对反应产率的影响大小顺序为:n(三氯氧磷)∶n(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)>反应时间>保温温度.最佳合成条件为A3B2C3，即n(三氯氧磷)∶n(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)=1.3∶2，65℃，12h.按上述优化条件进行4次平行试验，4次试验的平均产率为80.0%，说明该条件可行.
纯棉织物的阻燃剂FR-PNS2的表征。分析1HNMR[CDCl3，δ(×10-6)]:3.82~3.91(12H，m)为—Si—OCH2的振动峰;3.72(3H，s)为P—O—CH3的振动峰;1.23(18H，t)为—Si—OCH2—CH3中的—CH3振动峰;2.04(2H，s)为—NH—的振动峰，此峰低平，不易捕捉;3.00~3.15(4H，m)为—NH—CH2—中的C—H振动吸收峰;1.37(4H，m)为Si—CH2—的吸收峰;—NH—CH2—CH2的第二个C—H以1.39为中心，附近有较强的吸收峰且吸收积分数较大;其余可能为杂质KH-550中的氢吸收峰.以上分析表明合成产物为设计的目标产物.
经阻燃剂FR-PNS2阻燃整理的织物，LOI值达26.9%，折皱回复角提升，说明在阻燃剂和纤维之间、阻燃剂之间产生了交联反应。
)织物拉伸断裂强力损失在允许范围内，但是撕破强力损失率(28.4%)较大.织物中纤维发生交联以后，当受到撕破力的作用时滑移受阻，受力最大处的纤维变少，从而导致织物撕破强力的下降。
磷酸三苯酯tpp原材料是三氯氧磷、三氯化磷、苯酚，利用三氯氧磷直接热法和三氯化磷冷法磷 ，将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中，然后于40℃下滴加三氯化磷生成亚磷酸三苯酯，继续在70℃下通入氯气生成二氯代磷酸三苯酸，再于80℃下进行水解生成磷酸三苯酯tpp。水解物经水洗、碱中和、浓缩后进行减压蒸馏得成品。
经过阻燃剂FR-PNS2阻燃整理的棉织物，按标准洗涤30次后，LOI值由26.9%下降至23.3%，仍然具有一定的阻燃效果.交联作用对阻燃剂的耐洗性能影响很大。交联过程使得阻燃剂与纤维之间、阻燃剂之间产生较强的化学键作用，从而使棉织物的阻燃整理具有耐久性，充分交联后的阻燃剂耐水洗性能好.催化剂的加入可以提高纤维与阻燃剂之间的交联度，试验证明，该阻燃剂在次磷酸钠的催化下具有一定的耐水洗性能，阻燃剂FR-PNS2可以作为一种耐久性阻燃剂进行研究。
自制阻燃剂BP-F阻燃棉织物时在凝聚相中可以起到很好的阻燃效果。此时，BP-F的作用主要有：①改变高聚物的热解方向，促使其生成不燃的水蒸气；②催化成炭，增加成炭量，减少可燃物的生成量；③炭层的保护作用。
通过本文的研究，给出了以下三个结论：
BP-F阻燃整理纯棉织物的最佳整理工艺条件为：用量250g/L、培烘温度160℃、培烘时间75s、pH值为6，此时可以将绵织物的极限氧指数由原来的19.4提高到30.9，阻燃效果明显。
BP-F阻燃整理的纯棉织物，强力和白度的损失小，对色光的影响也不大，具有很好的应用性能。
通过热重分析、成炭性分析和炭残渣表面形貌的SEM分析，可知BP-F在燃烧过程中对棉织物具有很好的催化脱水和成炭的作用，在凝聚相中起到优良的阻燃作用。
涤纶织物经工艺(1)处理后的阻燃效果与经工艺(2)处理后的阻燃效果一样。但织物经工艺(2)处理后的织物手感比经工艺(1)处理后的手感好，且工艺(2)所需的阻燃剂用量少。
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