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当前位置：首页 > 行业新闻 > 常见纺织油剂的结构及组分 磷酸三甲酯常见纺织油剂的结构及组分 磷酸三甲酯
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2016-9-2 11:08:25 |
常见纺织油剂的结构及组分：本文主要阐述了对未知纺织油剂的剖析过程，采用硅胶柱色谱法分离纺织油剂中的各组分,利用红外光谱法和质谱法对所分离组分进行结构鉴定，确定该组分的化学结构,并用重量法对其含量进行定量分析，最终确定纺织油剂中的主要组分及其含量为白油(28%)、硬脂酸异辛酯(25%)、十八醇聚氧乙烯基(6)-聚氧丙基(2)醚(17%)、月桂酸酯聚氧乙基(8)醚(10%)、十二烷基磺酸钠(5%)、磷酸盐(3%)和水(12%)。
常见纺织油剂的结构及组分：纺织油剂是由一种或多种表面活性剂复配而成的。随着科学技术的发展，现代工业对纺织油剂的需求迅速增加，同时对其性能的要求也越来越高。因而，对纺织油剂建立综合分析方法，从中获得一些有价值的信息，可为新型油剂的研制提供参考。本文在文献的基础上，采用硅胶柱色谱法分离纺织油剂中的各组分；利用红外光谱法和质谱法对所分离组分进行了结构鉴定，确定出该样品的化学组成及分子结构，采用重量法对各成分含量进行定量测定。
常见纺织油剂的结构及组分：仪器与试剂。红外光谱仪（IR）：Nicoler AVATAR-360；气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）：6890N气相色谱、5973I质谱检测器、HP-5MS 30m×0.25mm×0.25um（Agilent公司）；质谱仪：LCQ ADVANTAGE MS；正己烷、氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、氨水为分析纯；样品为外来样。
常见纺织油剂的结构及组分：GC/MS条件。载气为He；分流比为50：1，进样口温度为300℃；程序升温：160℃，10℃·min-1升温到320℃，并保持5min。EI离子源，电子能量70eV；离子源温度为150℃；接口温度为280℃；倍增电压为1047eV；扫描范围为30~500 m·z-1；扫描速度为2.82 Scans·s-1。
常见纺织油剂的结构及组分：EI-MS条件。氮气雾化气，压力20bar，喷雾针头电压5KV，加热毛细钢管（capillary）温度250℃，电压10V，Tube Lens Offset 10V。
常见纺织油剂的结构及组分：P元素的检验。采用钼酸铵法检验P元素，结果表明，样品中含有少量的P元素，根据油剂性质可知，该样品中含有少量的磷酸盐。
磷酸三甲酯TMP原材料是三氯氧磷与甲醇在碳酸钾存在下反应生成磷酸三甲酯。同时反应生成磷酸二甲酯钾盐，则用硫酸二甲酯反应生成磷酸三甲酯。磷酸三甲酯粗产品经水洗、脱色、脱水、减压蒸馏得成品。原料消耗定额：三氯氧磷1094kg/t、甲醇686kg/t。
常见纺织油剂的结构及组分：硅胶柱色谱法。取60g硅胶于正己烷中浸泡过夜，湿法装柱。称取待测的油剂1g左右，干法上柱。用不同极性的溶剂或复配溶剂进行洗脱，保持流速为1mL·min-1，20mL等体积收集洗脱液于烧杯（编号并称重）中，水浴蒸去溶剂，称取残留物重量，回收率为96.59%。
常见纺织油剂的结构及组分：组分的结构鉴定。红外光谱法。于傅里叶变换红外光谱仪上,分别测定未知物A ,B ,C ,D ,E 的红外光谱。
常见纺织油剂的结构及组分：质谱法于气相/质谱联用仪上，对B进行分析；同时用质谱仪分别测定未知物C，D，E的质谱图。
常见纺织油剂的结构及组分：组分的定量分析。采用重量法测定油剂中各组分的质量分数。
常见纺织油剂的结构及组分：A的光谱分析。A的红外光谱如图2所示。1376 cm-1峰为CH3的特征峰，2953 m-1，2923 cm-1 和2853 cm-1是CH3和CH2的C-H伸缩振动峰，1463 cm-1为CH3和CH2的面内变形振动峰，位于722 cm-1处的峰说明CH2的数目大于4，该物质为白油。
常见纺织油剂的结构及组分：B的光谱分析。B的红外光谱图显示有酯基和烷基的特征吸收峰，其中1739 cm-1为酯基的伸缩振动；1172 cm-1为酯键C-O-C的伸缩振动峰；1377 cm-1和722 cm-1为长链烷基的吸收峰；3004 cm-1处为=C-H伸缩振动峰。查红外标准谱图可知，B为长链的不饱和脂肪酸或者脂肪酸酯。
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