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当前位置：首页 > 行业新闻 > 测定催化剂中锆含量 磷酸三甲酯测定催化剂中锆含量 磷酸三甲酯
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2016-10-2 17:26:41 |
以二甲酚橙(XO)为指示剂建立了分光光度法测定测定催化剂中锆含量的方法，在高氯酸介质中，锆离子与XO形成稳定的紫色二元络合物，最大吸收波长为535nm，表观摩尔吸光系数ε=3.6×104L·mol-1·cm-1。锆浓度在小于200mg/L时服从比尔定律。试验结果表明，以XO作为显色剂测定催化剂中锆含量的方法相对标准偏差为3%，其回收率为95%～105%。方法简便快捷，准确可行。
锆位于元素周期表中的的ⅣB族，其电子状态为4d25s2。将锆作为载体应用于催化剂，尤其是加氢裂化催化剂中，能够提高活性金属的分散性，调变催化剂的酸性和活性。因此对锆及其化合物的研究是目前比较活跃的领域，其中锆含量的测定是研究中不可缺少的一环。比较常用的分析方法有EDTA络合滴定法、ICP-AES法等，但这些方法中前者流程较长，后者受到大型仪器限制，不能大范围推广。本文利用二甲酚橙分光光度法测定催化剂中锆含量，得到满意的结果。
仪器：紫外/可见分光光度计:美国PE公司，型号Lambda35型;容量瓶:250mL，100mL;可调电炉:最大功率2000W。
称取光谱纯氧氯化锆0.3530g，用3mol/L盐酸30mL溶解后，转移至100mL容量瓶中，用3mol/L盐酸定容。此溶液浓度为1mg/mL。移取1mg/mL标样5mL至250mL容量瓶中，用1mol/L盐酸定容，此溶液浓度为0.02mg/mL。
移取锆标准溶液(0.02mg/mL)0，2，4，6，8，10mL至100mL容量瓶中，分别加入1%抗坏血酸2mL，10mL高氯酸，摇匀，加入5mL二甲酚橙溶液，以去离子水稀释至刻度，摇匀，放置30min，以试剂空白为参比，用1cm比色皿，在波长为535nm处测量其吸光度，以锆含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
(1)样品经研磨小于300目后在105～110℃干燥1h，在干燥器中冷却0.5h，准确称取0.0500g左右样品于30mL银坩埚中，加入40%氢氧化钠15mL后，在电炉上煮沸15min，转移至250mL烧杯中，稍加1mL过氧化氢，在电炉上微热，再加入30mL浓盐酸加热，使溶液透明，取下冷却，移入250mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀。 (2)移取5mL试样至100mL容量瓶中，分别加入1%抗坏血酸2mL，10mL高氯酸，摇匀，加入5mL二甲酚橙溶液，以去离子水稀释至刻度，摇匀，放置30min，以试剂空白为参比，用1cm比色皿，在波长为535nm处测量吸光度。
磷酸三甲酯(TMP)
Cas号：512-56-1
海关编码HS：29199000
产品最重要的指标：无色透明液体，含量≥99.5%，水分≤0.2，酸值≤0.02，色 度≤20
退税：目前磷酸三甲酯(TMP)退税为9%
原材料：三氯氧磷与甲醇在碳酸钾存在下反应生成磷酸三甲酯。
属于几类危险品：目前磷酸三甲酯(TMP)属于普货出口，不是危险品。
如果需要磷酸三甲酯(TMP)英文版COA和MSDS资料,请点击 Trimethyl Phosphate
包装方式：净重200KG/镀锌铁桶(一个小柜打托装16吨)、1000KG/IB桶（一个小柜装18吨）或23吨ISOTANK。
计算 Zr%= E×K×100 W 式中:E—比色测定的吸光度; K—标准曲线的计算常数;W—样品重量。
当锆加入量为0.02～20mg时，改变二甲酚橙加入量，测定XO对吸光度的影响，结果表明: 当二甲酚橙(1g/L)加入5.0mL时吸光度最佳。
催化剂样品主要含有Al3+，Fe3+，Si4+，W6+，Ni2+ 等干扰元素，在对这些干扰元素的研究过程中发现，在含有0.75mgZr/L的溶液中，当铝离子浓度为500mg/L，硅为300mg/L，钨为200mg/L，镍为150mg/L以下时，这些元素不干扰锆的测定。而Fe3+的干扰可通过加入抗坏血酸加以消除。这是与文献结论相符。
在研究过程中发现，溶液的酸度直接影响发色，因此，在实验过程中必须对高氯酸和盐酸的用量加以控制，本方法中将高氯酸控制在CHclO4=6.5mol/L，并准确加入10mL。分析结果相对标准偏差小于3%，说明本方法重复性好。
按照实验方法取不同含量锆标液进行测定，结果表明锆含量在0～200mg/L范围内符合比尔定律。
本方法中催化剂样品经氢氧化钠、过氧化氢 溶解，在高氯酸介质中加入二甲酚橙显色后，在分光光度计波长为535nm处测定催化剂中锆的含量，当锆含量在5%～15%时回收率为95%～103%，其准确度高，相对标准偏差小于3%，方法准确可靠。
文章版权：张家港雅瑞化工有限公司
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