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溴化环氧树脂阻燃剂
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2017-1-30 16:40:34 |
溴化环氧树脂作为一种新型的溴系阻燃剂，具有良好的阻燃性能，且耐迁移、低毒、热稳定性高、对材料的物理机械性能影响小，更重要的是不存在“二噁英”问题，溴化环氧树脂阻燃剂是新型环保安全型阻燃剂的代表。
但是，我国溴化环氧树脂阻燃剂的研发与生产仍处于初步阶段，特别是高分子量溴化环氧树脂阻燃剂。因此，研究生产溴化环氧树脂阻燃剂，实现自给自足，具有深远的战略意义。
首先，打破传统合成工艺中使用过量环氧氯丙烷的弊端，使用四溴双酚A:环氧氯丙烷摩尔比为1:2，研究了反应条件对反应的影响，确定了最佳反应条件，成功合成了环氧当量在400g/mol左右的四溴双酚A缩水甘油醚，可作为合成高分子量溴化环氧树脂的原料，并对产品进行结构表征以及热性能测试。
然后，使用上述缩水甘油醚与四溴双酚A在自制催化剂的作用下聚合得到高分子量溴化环氧树脂，对其进行结构表征和热性能测试，并确定了最佳反应条件：催化剂用量为0.2%(相对于物料而言)，以环己酮为溶剂，反应体系浓度为75%，反应一段时间后稀释至60%，150～160℃下反应8.5h后，所得聚合物Mw达6.04×104。最后，通过改变四溴双酚A缩水甘油醚和四溴双酚A投料比，实现了对聚合物分子量的控制，并测试不同分子量聚合物热性能和溴含量。实验表明：随着分子量的增大，产品的95%热失重温度明显升高，溴含量也升高。另外，使用三溴苯酚对环氧端基进行了封端反应，研究了封端前后热性能的变化。实验表明：封端后对产品热性能影响不大。
四溴双酚A 是75 种溴化阻燃剂之一，是目前产量最大的溴化阻燃剂，主要用于电子电气产品。四溴双酚A 是印刷线路板（Printed Wiring/Circuit Boards ）的层压板中使用的主要阻燃剂产品之一。用在此类线路板中的四溴双酚A 作为反应型阻燃剂成为树脂结构的一部分。树脂是应用于电子电气产品的印刷线路板的基础材料。因此，在成品线路板中并不存在四溴双酚A，因为四溴双酚A 转化为树脂的聚合体主链。此外，四溴双酚A 可作为中间体用于生产高分子质量和高性能的其它溴化阻燃剂，也可作为一种添加阻燃剂，广泛应用于ABS 塑料中。ABS 塑料主要用于电子电气产品的机壳中。
磷酸三苯酯tpp原材料是三氯氧磷、三氯化磷、苯酚，利用三氯氧磷直接热法和三氯化磷冷法磷 ，将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中，然后于40℃下滴加三氯化磷生成亚磷酸三苯酯，继续在70℃下通入氯气生成二氯代磷酸三苯酸，再于80℃下进行水解生成磷酸三苯酯tpp。水解物经水洗、碱中和、浓缩后进行减压蒸馏得成品。
根据2006 年数据：· 57%的四溴双酚A 应用于印刷线路板的层压板；· 23%的四溴双酚A 作为中间体应用于生产其它阻燃剂；· 20%的四溴双酚A 作为添加型阻燃剂应用于塑料中，主要是ABS 塑料。
酚醛树脂改性阻燃刚性聚氨酯泡沫及其制造方法，用聚异氰酸酯同乙酰化线性酚醛树脂(乙酰度1%～95%)类多元醇在发泡剂存在下反应制造改性聚氨酯。例如乙酰化线形苯酚-甲醛共聚物(乙酰度50%)同44V20(聚合MDI)在水(发泡剂)、三乙二胺(催化剂)和硅酮(泡沫稳定剂)存在下，聚合得到具有良好外观，尺寸稳定和阻燃性的泡沫材料。
含环氧可交联的聚苯醚树脂。环氧交联剂可为氰基胍，二乙烯三胺，BF3/乙胺，三聚氰胺，三聚氰二胺(胍胺)，缩二胍，酚醛清漆等。环氧树脂可以从双环戊二烯环氧树脂，联苯环氧树脂，线形酚醛环氧树脂、双酚型环氧树脂中选择。交联促进剂可以从三苯基膦，2-甲基咪唑，2-乙基-4-甲基咪唑，N，N-二甲基苯胺，1.5-偶氮双环[4.3.0]-5烯，1.4-偶氮双环[2.2.2]辛烷等选择。
阻燃剂是含磷或Cl、Br、N阻燃剂，氧化锑、氢氧化铝和氢氧化镁。树脂组成物可以用来制作树脂涂层铜箔粘接剂、IC封装材料、粉未涂料，含增强材料的膜、纸、玻璃纤维、无纺布和铜薄基材。通过 H NMR分析阻燃树脂组成可以看到阻燃PET大分子链上实际PTA含量与CEPPA含量的比值接近其理论值，说明阻燃剂CEPPA有效聚合到PET分子链上 。
所述阻燃胶粘剂含有水溶性氨基树脂、脱水催化剂、成炭剂和辅助剂以及含或不含水;所述脱水催化剂选自多聚磷酸铵、三聚氰胺正磷酸盐和三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或多种;所述多聚磷酸铵的聚合度为20以上。
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