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锆含量的测定 磷酸三甲酯
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2016-10-2 17:30:21 |
锆含量的测定可以采用单因素变量法，即改变HCl与H2O2的体积比，控制消解液用量为28mL，先后将样品在低、中、高火微波下均消解5min，然后进行锆测定。当HCl与H2O2的体积比为5∶1时测得的锆含量最高，说明此条件下铝锆合金消解最彻底，故消解液的最佳成分配比为VHCI∶VH2O2=5∶1。
锆含量的测定采用上述最佳消解液用量及成分配比，对样品的微波消解进行三因素、三水平正交试验。试验得到的锆含量最高，可见最优试验方案为A3B3C2，即最佳微波条件为:低、中火各消解3min，最后高火消解6min。此条件下合金消解最彻底，锆溶出最多。
取2份样品分别经微波消解后采用EDTA进行5次滴定。2份样品锆含量测定值的相对标准偏差都很小，可见本法的精密度很好。将样品微波消解后加入定量锆标准溶液，然后进行锆含量的测定。显示加标回收率为97.11%～102.81%，可见本法的准确度较高。
称取0.2036g样品置于250mL烧杯中，采用与微波消解同样的消解液在电热板上进行加热，合金全部消解耗时2h，并消耗200mL消解液。然后采用EDTA滴定Zr，得到的锆含量为10.09%，而采用微波消解后得到的锆含量达10.13%。电热板加热消解法所得锆含量较低，这是长时间加热造成样品挥发损失所致。可见，微波消解法较传统消解法更优越。
提出了采用家用微波炉消解难溶的高锆含量铝锆合金的新方法消解快速、节能、无损失、无污染，较传统溶解法具有明显优势。采用0.04%盐酸羟胺掩蔽Fe的干扰，高酸度下以EDTA直接络合滴定铝锆合金试液中的Zr(IV)，本法分析结果准确，选择性好，操作简便而易于掌握，适宜推广应用。
锆是一种化学元素 。化学符号 Zr，原子 序数40 ，原 子量91.224，属周期系ⅣB族。1789年德意志M.H.克拉普罗特在分析锆石时发现一种新元素的氧化物，新元素被命名为zirc-onium，该字来源于zircon（锆石）。1824年瑞典J.J.贝采利乌斯用金属钾还原锆氟酸钾，制得了金属锆。锆在地壳中的含量为0.025％，锆的主要矿物有 锆石（ZrSiO4）和 二氧化锆矿（ZrO2），锆石与钛铁矿、金红石、独居石共生，也可在海滩砂石中找到。
磷酸三甲酯TMP-cas号:512-56-1
中文名称：磷酸三甲酯
中文别名：磷酸甲酯; 三甲基磷酸酯; 磷酸甲酯; 磷酸三甲酯
分子式 C3H9O4P；(CH3O)3PO
分子量 140.08
锆是银灰色有光泽的金属，外观像钢，熔点1852±2℃，沸点4377℃ ，密度6.49克／厘米3 。锆的化学性质不活泼 ，致密的金属锆在空气中比较稳定，加热时，表面形成氧化物覆盖层，失去金属光泽。粉末状的锆容易在空气中燃烧，细的锆丝可用火柴点燃。锆对氧具有很强的亲和力，它能夺去氧化镁、氧化铍和氧化钍中的氧，本身成为二氧化锆。锆有强烈的吸氢性能，最大吸氢量相当于 ZrH ，可用作储氢材料。高温下锆还能与氮作用。锆不与稀盐酸、稀硫酸和强碱溶液作用，但容易溶解在氢氟酸和王水中。锆的氧 化态为 ＋2 、＋3、＋4，其中＋4价化合物最稳定。
锆石加入适量的石油焦，在1000℃通入氯气，可得四氯化锆，它的蒸气与熔融的金属镁接触，即被还原为金属锆 。高纯度金属锆可用碘化物热分解法制取。锆合金的热中子吸收截面小，耐腐蚀性能好，用作核反应堆的堆芯结构材料 。锆还用于生产防弹合金钢。二氧化锆的熔点高达2675℃，化学稳定性好，用作高级耐火材料。
锆是一种银白色的过渡金属。 锆不易被腐蚀，主要在核子反应堆用作吸收中子，以及用作抗腐蚀的合金。锆也被用在X光绕射仪器中，当使用的为钼靶时，则利用锆以过滤其他不需要的频率。锆原子序数40，原子量 91.22，密排六方晶体。常见化合价为＋4，＋3。锆的大量用途是作核反应堆包覆材料和结构材料，通常归入核材料金属。
1789年德国克拉普罗特(M.H.Klaproth)在锆石中发现了一种新的氧化物，起名叫zirconia。1824年瑞典人贝采利乌斯(J.J.Berzelius)用钾还原K2ZrF6制得金属锆，由于含杂质多，为脆性的黑色粉末。1914年德国人莱利(D.Lely)等用高纯钠还原提纯的ZrCl4制得韧性的金属锆。1925年范阿克耳(A.E.Van Arkel)和德布尔(J.H.deBoer)两人，在电热丝上解离ZrI4获得延展性更好的金属锆。1944年美国矿务局在克劳尔 (W.J.Kroll)的指导下，研究成功延性锆的规模较大的生产方法。
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