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锆的测定 磷酸三甲酯
| 来源：邵君( 先生，国内国际部经理 ) 发布时间：2016-10-2 17:25:18 |
锆的测定样品前处理：1、称样约200mg于银坩埚中（加入样品时尽量使样品分散在坩埚中），加入NaOH2g±0.1g，放入马弗炉中，从室温开始升温至750℃，保温40分钟后，取出稍冷，放入200ml烧杯中，加入沸水50ml浸出后，加HCl(1+1)100ml，搅匀，煮沸至清亮，稍冷后转入500ml容量瓶中，冷至室温后以二次水定容。摇匀，作测SiO2、Fe2O3、TiO2用。2、取上述样品溶液25ml于100ml容量瓶中，用测ZrO2 空白稀释至刻度。摇匀作测ZrO2用。
标准溶液及试剂的配制：1、ZrO2标准溶液（100μg/ml）：于500ml容量瓶中加入2gNaOH，以水溶解，再加HCl（1+1）100ml，加2mg/ml的ZrO2母液25ml，以水定容，摇匀备用。用已知含量的二氧化锆或锆英石标样标定其浓度。 2、测ZrO2空白的配制： 于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解，再加HCl(1+1)100ml，以水定容，摇匀备用。 1．ZrO2的测定： 吸测ZrO2空白、样品、标准各5ml于50ml容量瓶中，用0.03%锆试剂定容。摇匀，10－20分钟内测定。6通道，K＝0.8。倍率为4。
锆的测定溶液里含有锆、钛、氢氟酸、草酸等物质。用过量EDTA络合锆，然后用硫酸锌滴定过量EDTA，指示剂用二甲酚橙，从而测出锆的含量，这个方法是可以测出锆的含量。
锆的返滴定法测量，还是建议用EDTA络合滴定法。你用直接滴定法肯定是不行的，因为锆氧离子的水解性很强，不可能在PH4-5下测定，建议在水溶液中加入过量EDTA，调PH1左右，适当加热促进络合，然后在室温下用醋酸钠或六次甲基四胺溶液小心中和到PH5-5.5，用铅标准溶液滴定或锌标准溶液滴定（XO指示）。这样就可避免锆的水解了。锆溶液直接加过量EDTA，由于PH值急剧升高（EDTA溶液的PH值4.4左右），水解比络合来得快，因此出现白色混浊，沉淀一旦生成，再通过络合作用来溶解就困难一些了。
磷酸三甲酯(TMP)主要用作医药、农药的溶剂和萃取剂,用作测定锆的试剂、溶剂、萃取剂及气相色谱固定液, 磷酸三甲酯也用作医药和农药的溶剂及萃取剂。在日本，用作纺织油剂和聚合物的防着色剂,锂离子电池用阻燃添加剂。
由于超细粉体材料是一个非常复杂的物质，正确评价和表征氧化锆超细粉体的性能是对客户负责的重要表现。采用下列方法和仪器来检测产品的各项性能：1.外观质量检测用目测进行，利用普通可见光，距离在1m内。2.纯度的测定方法按GB2590.1--81《氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪含量的测定》进行，或采用100％--杂质的方法测定。3.按GB 10724--89，用原子吸收分光光度计测定Fe2O3、Na2O、MgO的含量。 4.按 GB 2590.3--81，用721分光光度计测定SiO2含量。5.按 GB 2590.6--81，用721分光光度计测定TiO2含量。 6.按 GB 2890.4--81，用721分光光度计测定Ai2O3含量。7.采用JY--38ⅡAES（原子发射光谱仪）测定Y2O3含量。8.Cl-含量的测定按GB 9729--88《化学试剂--氯化物测定通用方法》进行。 9.H2O含量的测定按GB 6284--86《化工产品中水分含量测定的通用方法--重量法》进行（110℃ 1hr）。10.用重量法（1000℃，1hr）测定产品的灼减量。11.用Mastersizer 2000激光粒度分析仪（0.02～2000um）测定产品的平均粒径（中等团聚体尺寸）。12.用液氮吸附多点BET法测定粉体的比表面积。13.用扫描电镜观察粒子形貌，用透射电镜测定一次粒子大小和分布。
锆的测定方法：将试样置于铂皿中，覆盖2~3克氟化氢钾，于电炉上加热至熔体完全固化后，立即移入900℃高温炉中熔融3~5分钟，取出，冷却。加入10毫升（1+1）硫酸，低温加热待反应停止后，提高温度蒸发至冒硫酸烟5分钟，取下冷却，用少许水吹洗皿壁，继续加热至冒浓白烟5~20分钟以赶尽F—离子，取下，稍冷。加入20毫升（1+1）盐酸，加热溶解，用热水移入盛有2克氯化铵的300毫升烧杯中并稀释至约150毫升，加热至50~60℃，加2滴甲基红指示剂，用氨水中和至试液呈黄色并过加10滴，加热煮沸1~2分钟，取下，待沉淀沉降后趁热用中速滤纸过滤，用热氯化铵（2%）洗烧杯及沉淀5~6次。将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加入40毫升（1+1）盐酸，加热溶解沉淀并捣碎滤纸，加水至试液体积约80毫升，将烧杯置于约85℃恒温水浴，边搅拌边缓缓加入40毫升（10%）苦杏仁酸，保温30分钟，并不时搅拌，取出，静置1小时，用慢速定量滤纸过滤，用（1%）苦杏仁酸将沉淀转移到滤纸上，洗净烧杯，洗涤沉淀10次，最后用（95%）乙醇洗沉淀2次，待滤干后，将沉淀连同滤纸移入已灼烧至恒重的坩埚中，烘干，灰化，于950℃高温炉中灼烧30~45分钟，冷却，称重。如此反复操作（反复灼烧时每次灼烧15分钟）直至恒重。
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